中北大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn)講義2013

1、化學(xué)工程與工藝專業(yè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)講義中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院 中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院2013/12/911.在裝有攪拌器的、回流冷凝管、溫度計(jì)的干燥潔凈的 250ml 三口瓶中依次加入新精制過的醋酸乙烯20 ml(VAC 密度為 0.9342)，0.04 g 偶氮二異丁腈和 10 ml 甲醇(密度為 0.7928)，在攪拌下水浴加熱(為了便于觀察用 1000ml 大燒杯做水浴)，使其回流(水浴溫度控制在 70 ℃)，反應(yīng)溫度控制在 65 ℃。2

2、.當(dāng)反應(yīng)物變粘稠時(shí)加入 20 ml 甲醇，使反應(yīng)瓶中反應(yīng)物稀釋，冷卻到室溫。五、 五、 思考題 思考題1.試以醋酸乙烯溶液聚合為例，說明溶液聚合的特點(diǎn)，并分析影響溶液聚合反應(yīng)的因素。2.寫出合成聚醋酸乙烯酯的化學(xué)反應(yīng)式。實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn) 1-2 聚醋酸乙烯酯的醇解 聚醋酸乙烯酯的醇解一、 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆站垡蚁┐贾苽涞囊话惴椒ê透叻肿臃磻?yīng)的基本原理。二、實(shí)驗(yàn)基本原理 二、實(shí)驗(yàn)基本原理由于“乙烯醇”極不穩(wěn)定，極易異構(gòu)化而生成乙醛或

3、環(huán)氧乙烷，所以聚乙烯醇（PVA）不能由“乙烯醇”來聚合，通常都是講聚醋酸乙烯酯醇解后得到聚乙烯醇。聚乙烯醇的醇解可以在酸性或堿性條件下進(jìn)行。酸性春節(jié)時(shí)，殘留的酸可加速 PVA 的脫水作用，使產(chǎn)物變黃或不溶于水。目前，工業(yè)上都采用堿性醇解法。本實(shí)驗(yàn)用甲醇為醇解劑，NaOH 為催化劑。一般，NaOH/PVA 的摩爾比為 0.12.。由于 PVAc 可溶于甲醇而 PVA 不溶于甲醇，因此在反應(yīng)過程中會(huì)發(fā)生形變。在實(shí)驗(yàn)室中醇解進(jìn)行的好壞的關(guān)鍵在

4、于體系中剛出現(xiàn)膠凍時(shí)，必須用強(qiáng)烈攪拌將其打碎，才能保證醇解較完全地進(jìn)行。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑三口瓶 1 個(gè)回流冷凝管 1 個(gè)電動(dòng)攪拌器 1 套恒溫水浴 1 套量筒（10mL） 1

5、 個(gè)燒杯 （50mL、250mL） 各 1 個(gè) 溫度計(jì)（0~100℃） 1 支聚醋酸乙烯酯 若干甲醇 若干NaOH 若干四、實(shí)驗(yàn)步驟 四、實(shí)驗(yàn)步驟1.將聚醋酸乙烯溶液升溫至 30℃，加入 2ml 5%的 NaOH-甲醇溶液，