含氫苯基硅樹脂的合成及其在LED封裝材料中的應用.pdf

1、LED燈具有壽命長、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點，所以它正逐漸替代傳統(tǒng)照明燈源走進千家萬戶，而封裝材料是LED燈的必要組件之一，它對LED燈的正常、持久工作起著至關重要的作用。LED有機硅封裝材料一般是在絡合鉑催化劑的作用下，通過加成反應高溫固化成型而制備的。因此本文先合成了交聯(lián)劑含氫苯基硅樹脂(HPSR)和基礎膠乙烯基硅油(VPS)，并分別對其進行結構表征與性能測試，優(yōu)化了其合成工藝。最后將所制的HPSR和VPS按一定比例混合，在絡合鉑催化作用下

2、高溫固化制得透明的LED封裝材料，并對其原料進行篩選，對其性能和外貌進行研究，具體研究工作如下:
　　(1)通過水解縮聚法，以苯基三乙氧基硅烷(PTES)、二甲基二乙氧基硅烷(DMES)、四甲基環(huán)四硅氧烷(D4H)和八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)為主要原料，六甲基二硅氧烷(MM)和四甲基二硅氧烷(D2H)為封頭劑，甲苯和乙醇為溶劑，固體酸為催化劑，在68～72℃溫度下進行水解縮聚反應，最后過濾、靜置。將溶劑層在130～150℃下減壓蒸餾

3、即得含氫苯基硅樹脂(HPSR)。用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和核磁共振氫譜(1H-NMR)對其進行結構表征，用熱重分析儀(TGA)對其耐熱性進行測試，同時采用旋轉黏度儀、阿貝折光儀和紫外-可見分光光譜儀分別對其黏度、折射率和透光率進行測定，并考察了催化劑的種類和用量、乙醇用量、聚合反應時間和苯基含量（苯基與硅原子上所有甲基、苯基側基之比）對HPSR性能的影響。結果表明:所制HPSR具有理想的分子結構和耐熱性，在170℃下失重率僅為

4、1.67％，且在反應過程中，當催化劑為占總單體(PTES+DMES+D4H+D4+MM+D2H)質量1.5～2％的固體酸，反應單體與無水乙醇質量比MR∶ME=3，聚合反應時間為4h，苯基含量為40％時，HPSR為無色透明液體，其產(chǎn)率為91％，黏度為27mPa·s，折射率為1.4854，透光率為98％。
　　(2)以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、四乙烯基環(huán)四硅氧烷(D4Vi)和四甲基二乙烯基二硅氧烷(D2Vi)為原料，占單體質量0.08

5、％的四甲基氫氧化銨(THMA)為催化劑，在一定溫度下進行本體聚合反應規(guī)定時間，然后升溫至130～150℃將催化劑分解除去，并減壓脫低沸，即得無色透明黏稠液體乙烯基硅油(VPS)，用FT-IR和1H-NMR對其進行了結構表征，同時采用凝膠滲透色譜儀(GPC)、旋轉黏度儀和阿貝折光儀分別對其實際平均相對分子質量、黏度和折射率進行了測定，考察了反應溫度、反應時間、平均相對分子質量和分子結構對VPS性能的影響。結果表明:所得產(chǎn)物VPS具有理想的

6、分子結構，且合成VPS的最佳反應條件是反應溫度為110℃，反應時間為5h，選用側基和端基都含有乙烯基活性基團的VPS更為適合。
　　(3)以所制的HPSR為交聯(lián)劑，VPS為基礎膠，白炭黑和鈦白粉為填料，劑量的絡合鉑和乙炔基環(huán)己醇分別為催化劑和鉑抑制劑，在160℃的溫度下持續(xù)反應10～15min，即得透明的LED封裝材料。采用TGA和紫外-可見分光光譜儀分別對封裝材料的耐熱穩(wěn)定性能和透光率進行了測定，通過研究HPSR中Si-H鍵的含

7、量和D鏈節(jié)的含量，以及VPS中Si-Vi的含量和VPS的黏度對LED封裝材料性能和外觀的影響，對原料HPSR和VPS進行了篩選，并且對LED封裝材料合成過程中HPSR與VPS的比例（nSi-H∶nSi-Vi），以及催化劑的用量進行了優(yōu)化，最后用場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)和靜態(tài)接觸角(CA)分別對LED封裝材料的微觀外貌和抗水性進行研究。結果表明:所制最終產(chǎn)物LED封裝材料具有優(yōu)異的耐熱穩(wěn)定性能，當波長大于800nm時其透光率大于90％