實(shí)驗(yàn)二 正溴丁烷的制備

1、實(shí)驗(yàn)二 實(shí)驗(yàn)二 正丁醚的制備 正丁醚的制備計(jì)劃學(xué)時(shí)： 計(jì)劃學(xué)時(shí)：4 學(xué)時(shí) 學(xué)時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握醇分子間脫水制備醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。2、 學(xué)習(xí)使用分水器的實(shí)驗(yàn)操作。二、實(shí)驗(yàn)原理： 二、實(shí)驗(yàn)原理：【反應(yīng)式】主反應(yīng)：2C4H9OH H2SO4 C4H9-O-C4H9 + H2O可能的副反應(yīng)：2C4H9OH H2SO4 C2H5CH=CH2 + H2O三、主要原料、產(chǎn)品和副產(chǎn)物的物理常數(shù) 三、主要原料、產(chǎn)品和副產(chǎn)物

2、的物理常數(shù)溶解度：克/100ml 溶劑 名 稱 分 子 量性狀 折 光 率 比 重 熔 點(diǎn) ℃ 沸 點(diǎn) ℃水 醇 醚正丁醇 74.1 無(wú)色 液 1.399 0.89 -89.8 118 915正丁醚 130.23 無(wú)色 液 1.3992 0.764 -98 142.4 <0.05濃 H2SO498.08 無(wú)色 液1.84 10.35 3401-丁烯 56 氣體 0.595 -185 -6.3【試劑】藥品：正丁醇，濃硫酸，無(wú)

3、水氯化鈣，5%氫氧化鈉，飽和氯化鈣粗產(chǎn)物依次用 16ml 50％硫酸分兩次洗滌、再用 10ml 水洗滌，然后用無(wú)水氯化鈣干燥。6、收集產(chǎn)物將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，蒸餾，收集 139-142℃的餾分， nD20 1.3992。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)： 六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1、本實(shí)驗(yàn)根據(jù)理論計(jì)算失水體積為 1.5ml，故分水器放滿水后先放掉約1.7ml 水。2、制備正丁醚的較宜溫度是 130 一 140℃，但開(kāi)始回流時(shí)，這個(gè)溫度很難達(dá)到，因

4、為正丁醚可與水形成共沸點(diǎn)物(沸點(diǎn) 94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點(diǎn) 90.6℃，含水 29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點(diǎn) 93℃，含水 44.5%)，故應(yīng)在 100—115℃之間反應(yīng)半小時(shí)之后可達(dá)到 130℃以上。3、在酸洗過(guò)程中，要注意安全。4、正丁醇溶在 50％硫酸溶液中，而正丁醚微溶。七、思考題： 七、思考題：1、如何得知反應(yīng)已經(jīng)比較完全？2、反應(yīng)物冷卻后為什么