地表水中和海水中醛酮類化合物的測(cè)定.pdf

1、本文主要分為四部分對(duì)水體中的醛酮類化合物進(jìn)行了研究： 第一部分提出了醛類化合物的危害，來(lái)源。綜述了近年來(lái)國(guó)內(nèi)外醛酮類化合物的分析方法。重點(diǎn)論述了使用2,4-二硝基苯肼(2,4-Dinitrophenylhydrazine，DNPH)為衍生試劑，利用氣相或液相色譜法來(lái)測(cè)定醛酮類化合物的方法。 第二部分研究了選用DNPH為衍生化試劑，利用HPLC-UV研究了測(cè)定地表水中多種醛酮類化合物的分析方法，進(jìn)行了條件實(shí)驗(yàn)，并成功的

2、應(yīng)用于青島三個(gè)飲用水源地的測(cè)定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)： 1．使用3mL2,4-二硝基苯肼在pH=3的條件下，40℃反應(yīng)1h衍生效率最高。甲醛的加標(biāo)回收率可達(dá)到99.9％。三氯乙醛的回收率為70.4％。用二氯甲烷做萃取劑，甲醛腙、乙醛腙、丙烯醛腙及三氯乙醛腙的回收率在83～109％之間。 2．當(dāng)使用液相色譜進(jìn)行分析時(shí)，三元梯度即A泵(Ф水=100％)40％、B泵(Ф甲醇=100％)50％、C泵(Ф乙腈=100％)10％以線性梯度1

3、5min變化到A泵(Ф水=100％)20％、B泵(Ф甲醇=100％)60％、C泵(Ф乙腈=100％)20％，較二元梯度具有更好的分離效果。四種醛類化合物均能達(dá)到基線分離，而且譜圖中的雜質(zhì)峰亦減少。 3．通過(guò)對(duì)空白實(shí)驗(yàn)的考察發(fā)現(xiàn)，由于醛類化合物廣泛存在于大氣中，因此無(wú)法避免空白中的目標(biāo)化合物。通過(guò)計(jì)算可知，空白中甲醛的含量在2.0μg/L左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中甲醛標(biāo)準(zhǔn)限值。因此可以通過(guò)扣除的方法解決。

4、4．對(duì)青島棘洪灘水庫(kù)、嶗山水庫(kù)、移風(fēng)壩三個(gè)典型的飲用水源地采樣調(diào)查發(fā)現(xiàn)，均有甲醛檢出，但遠(yuǎn)低于《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》特定項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)限值。嶗山水庫(kù)甲醛的檢出量更遠(yuǎn)低于檢出限。其余醛類化合物均未檢出。加標(biāo)回收在73.2～115％之間。 第三部分在第二部分的基礎(chǔ)上研究了利用GC-NPD測(cè)定飲用水中醛酮類化合物的方法。此外還比較了GC的四種不同檢測(cè)器的分析性能參數(shù)。 第四部分研究了將地表水體系中建立的方法應(yīng)用于海水體系，結(jié)果發(fā)

5、現(xiàn)： 1.通過(guò)加甲醛、乙醛和丙酮的標(biāo)準(zhǔn)做回收率實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在海水中醛酮類化合物的衍生效率低于淡水，但是三種化合物的回收率仍在75～92％之間，能夠滿足痕量分析的要求。 2.按照分析步驟，用GC-NPD測(cè)定青島近岸如沙子口，南姜，石老人，雕塑園，麥島，五四廣場(chǎng)，第三海水浴場(chǎng)，第二海水浴場(chǎng)，第一海水浴場(chǎng)，棧橋和團(tuán)島等11點(diǎn)位海水中醛酮類化合物的含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，團(tuán)島各種醛均未檢出。南姜和三浴有甲醛檢出，其余均未檢出。五四廣場(chǎng)