分析科學(xué)現(xiàn)代方法正是人類知識(shí)寶庫中最重要

1、分析科學(xué)現(xiàn)代方法正是人類知識(shí)寶庫中最重要、最活躍的領(lǐng)域之一，它不僅是研究的對(duì)象，而且又是觀察和探索世界，特別是微觀世界的重要手段，各行各業(yè)都離不開它。隨著納米材料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，要求改進(jìn)和發(fā)展新分析方法、新分析技術(shù)和新概念，提高其靈敏度、準(zhǔn)確度和可靠性，從中提取更多信息，提高測試質(zhì)量、效率和經(jīng)濟(jì)性。納米科學(xué)和技術(shù)是在納米尺度上（0.1100nm之間）研究物質(zhì)(包括原子、分子)的特性和相互作用，并且利用這些特性的多學(xué)科的高科技。納米科技是

2、未來高科技的基礎(chǔ)，而適合納米科技研究的儀器分析方法是納米科技中必不可少的實(shí)驗(yàn)手段。因此，納米材料的分析和表征對(duì)納米材料和納米科技發(fā)展具有重要的意義和作用。納米技術(shù)與納米材料是一個(gè)典型的新興高技術(shù)領(lǐng)域。雖然許多研究人員已經(jīng)涉足了該領(lǐng)域的研究，但還有很多研究人員以及相關(guān)產(chǎn)業(yè)的從業(yè)人員對(duì)納米材料還不很熟悉，尤其是如何分析和表征納米材料、如何獲得納米材料的一些特征信息。為了滿足納米科技工作者的需要，本文對(duì)納米材料的一些常用分析和表征技術(shù)，主要從

3、納米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、結(jié)構(gòu)分析以及表面界面分析等幾個(gè)方面進(jìn)行簡要闡述。1.納米材料的粒度分析1.1粒度分析的概念大部分固體材料均是由各種形狀不同的顆粒構(gòu)造而成，因此，細(xì)微顆粒材料的形狀和大小對(duì)材料結(jié)構(gòu)和性能具有重要的影響。尤其對(duì)納米材料，其顆粒大小和形狀對(duì)材料的性能起著決定性的作用。因此，對(duì)納米材料的顆粒大小、形狀的表征和控制具有重要意義。一般固體材料顆粒大小可以用顆粒粒度概念來表述。對(duì)于不同原理的粒度分析儀器，所依據(jù)

4、的測量原理不同，其顆粒特性也不同，只能進(jìn)行有效對(duì)比，不能進(jìn)行橫向直接對(duì)比。由于粉體材料顆粒形狀不可能都是均勻球形的，有各種各樣的結(jié)構(gòu)，因此，在大多數(shù)情況下粒度分析儀所測的粒徑是一種等效意義上的粒徑，和實(shí)際的顆粒大小分布會(huì)有一定的差異，因此只具有相對(duì)比較的意義。此外，各種不同粒度分析方法獲得的粒徑大小和分布數(shù)據(jù)也可能不能相互印證，不能進(jìn)行絕對(duì)的橫向比較。由于粉體材料的顆粒大小分布較廣，可從納米級(jí)到毫米級(jí)，因此在描述材料粒度大小時(shí)，可以把顆

5、粒按大小分為納米顆粒、超微顆粒、微粒、細(xì)粒、粗粒等種類。近年來，隨著納米科學(xué)和技術(shù)的迅猛發(fā)展，納米材料的顆粒分布以及顆粒大小已經(jīng)成為納米材料表征的重要指標(biāo)之一，在普通的材料粒度分析中，其研究的顆粒大小一般在100nm尺寸范圍。而對(duì)于納米材料研究，其研究的粒度分布范圍主要在1500nm之間，尤其120nm是納米材料研究最關(guān)注的尺寸范圍。在納米材料分析和研究中，經(jīng)常遇到的納米顆粒通常是指顆粒尺寸為納米量級(jí)（1100nm）的超細(xì)微粒。由于該類

6、材料的顆粒尺寸為納米量級(jí)，本身具有小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，因此具有許多常規(guī)材料所不具備的特性。因?yàn)榧{米材料的粒度大小、分布、在介質(zhì)中的分散性能以及二次粒子的聚集形態(tài)等對(duì)納米材料的性能具有重要影響，所以，納米材料粒度的分析是納米材料研究的一個(gè)重要方面。同樣由于納米材料的特性和重要性，促進(jìn)了粒度分析和表征的方法和技術(shù)的發(fā)展，納米材料粒度的分析已經(jīng)發(fā)展成為現(xiàn)代粒度分析的一個(gè)重要領(lǐng)域。以和電鏡的其它技術(shù)聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對(duì)

7、顆粒求成分和晶體結(jié)構(gòu)的測定，這是其它粒度分析法不能實(shí)現(xiàn)的。2.納米材料的形貌分析2.1形貌分析的重要性材料的形貌尤其是納米材料的形貌是材料分析的重要組成部分，材料的很多物理化學(xué)性能是由其形貌特征所決定的。對(duì)于納米材料，其性能不僅與材料顆粒大小還與材料的形貌有重要關(guān)系。因此，納米材料的形貌分析是納米材料的重要研究內(nèi)容。形貌分析主要內(nèi)容是分析材料的幾何形貌、材料的顆粒度、顆粒的分布以及形貌微區(qū)的成分和物相結(jié)構(gòu)等方面。2.2形貌分析的主要方法

8、納米材料常用的形貌分析方法主要有:掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)。掃描電鏡和透射電鏡形貌分析不僅可以分析納米粉體材料，還可分析塊體材料的形貌。其提供的信息主要有材料的幾何形貌、粉體的分散狀態(tài)、納米顆粒的大小、分布、特定形貌區(qū)域的元素組成和物相結(jié)構(gòu)。掃描電鏡分析可以提供從數(shù)納米到毫米范圍內(nèi)的形貌像，觀察視為大，其分辨率一般為6nm，對(duì)于場發(fā)射掃描電子顯微鏡，其空間分辨率

9、可以達(dá)到0.5nm量級(jí)。透射電鏡具有很高的空間分辨能力，特別適合粉體材料的分析。其特點(diǎn)是樣品使用量少，不僅可以獲得樣品的形貌、顆粒大小、分布，還可以獲得特定區(qū)域的元素組成及物相結(jié)構(gòu)信息。透射電鏡比較適合納米粉體樣品的形貌分析，但顆粒大小應(yīng)小于300nm，否則電子束就不能穿透了。對(duì)塊體樣品的分析，透射電鏡一般需要對(duì)樣品需要進(jìn)行減薄處理。掃描隧道顯微鏡主要針對(duì)一些特殊導(dǎo)電固體樣品的形貌分析，可以達(dá)到原子量級(jí)的分辨率，僅適合具有導(dǎo)電性的薄膜材

10、料的形貌分析和表面原子結(jié)構(gòu)分布分析，對(duì)納米粉體材料不能分析。掃描原子力顯微鏡可以對(duì)納米薄膜進(jìn)行形貌分析，分辨率可以達(dá)到幾十納米，比掃描隧道顯微鏡差，但適合導(dǎo)體和非導(dǎo)體樣品，不適合納米粉體的形貌分析。總之，這四種形貌分析方法各有特點(diǎn)，電鏡分析具有更多優(yōu)勢，但掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡具有可以氣氛下進(jìn)行原位形貌分析的特點(diǎn)。人的眼睛的分辨本領(lǐng)為0.5mm左右。顯微鏡的分辨本領(lǐng)，可以用d=0.61λ(nsinα)公式來表達(dá)，由此可見顯微鏡的分

11、辨本領(lǐng)與光的波長成正比。當(dāng)光的波長越長，其分辨率越低只有采用比較短的波長的光線，才能獲得較高的放大倍數(shù)。比可見光波長更短的波有紫外線、X射線和電子波。利用電子束作為提高顯微鏡分辨率的新光源，即電子顯微鏡。目前，電子顯微鏡的放大倍數(shù)已達(dá)到150萬倍，這是光學(xué)顯微鏡所無法達(dá)到的。電子透鏡不僅具有分辨本領(lǐng)大的特點(diǎn)，還具有景深大、焦距長的特點(diǎn)。所謂景深是指在保持物像清晰度的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離。換言之，在景深范圍內(nèi)，樣品位