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1、46.4.03AOACOfficialMethod948.25LeadinColAdditivesMethodIIIFirstAction1948FinalAction(ApplicabletoCaBaSrlakes.)Place2gtestption4gNa2CO36gK2CO30.5gNaNO3inPtcruciblemixthoughly.Heatcarefullyuntiltestptioniscarbonizedthenhea
2、ttoca850Choldatthattemperature15min.(Iftemperaturecontrolledfurnaceisavailableitisonlynecessarytoplacefusionmixtureincoldfurnaceraisetemperaturegraduallyto850Cover2hperiod.Usually15minheatingat850Cwillcompletefusion.)Let
3、cruciblecontentscoolto100Cthenadd23mLH2Oheatoverlowflameusingcaretopreventspatteringuntilcontentscanbeseparatedfromcrucible.Transferfusedmixtureto150mLbeakerwithaidofca25mLhotH2O.Boiluntilcakedmaterialiscompletelydisinte
4、gratedfilterthroughretentivepaper.Washresidueonfilterwithtwo15mLptionshot5%Na2CO3solution.Pbwillbeinbothfiltrateresidue.TransferfiltratetoseparatextractPbfromfiltrateasin948.24C(see46.4.02).Dissolveresidueonfilterin10–20
5、mLHCl(25)washfilterwithH2Oaddwashingstofiltrate.BoilsolutiontoexpelCO2thentransfertoseparatextractPbasabove.CombinewithCHCl3extractsfromsolubleptionoffusionproductsdeterminetotalPbasin948.24C(see46.4.02).References:JAOAC
6、31677(1948)32621(1949).?2000AOACINTERNATIONAL46.4.03AOACOfficialMethod948.25LeadinColAdditivesMethodIIIFirstAction1948FinalAction(ApplicabletoCaBaSrlakes.)Place2gtestption4gNa2CO36gK2CO30.5gNaNO3inPtcruciblemixthoughly.H
7、eatcarefullyuntiltestptioniscarbonizedthenheattoca850Choldatthattemperature15min.(Iftemperaturecontrolledfurnaceisavailableitisonlynecessarytoplacefusionmixtureincoldfurnaceraisetemperaturegraduallyto850Cover2hperiod.Usu
8、ally15minheatingat850Cwillcompletefusion.)Letcruciblecontentscoolto100Cthenadd23mLH2Oheatoverlowflameusingcaretopreventspatteringuntilcontentscanbeseparatedfromcrucible.Transferfusedmixtureto150mLbeakerwithaidofca25mLhot
9、H2O.Boiluntilcakedmaterialiscompletelydisintegratedfilterthroughretentivepaper.Washresidueonfilterwithtwo15mLptionshot5%Na2CO3solution.Pbwillbeinbothfiltrateresidue.TransferfiltratetoseparatextractPbfromfiltrateasin948.2
10、4C(see46.4.02).Dissolveresidueonfilterin10–20mLHCl(25)washfilterwithH2Oaddwashingstofiltrate.BoilsolutiontoexpelCO2thentransfertoseparatextractPbasabove.CombinewithCHCl3extractsfromsolubleptionoffusionproductsdetermineto
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