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1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告—差熱分析差熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告—差熱分析南昌大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告(樣本)學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):5702106專業(yè)班級(jí):無(wú)機(jī)材料062班實(shí)驗(yàn)類(lèi)型:■演示□驗(yàn)證□綜合□設(shè)計(jì)□創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)日期:20081030實(shí)驗(yàn)成績(jī):實(shí)驗(yàn)四差熱分析一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c內(nèi)容1.了解差熱分析法的基本原理和差熱分析儀的基本構(gòu)造;2.掌握差熱分析儀的使用方法;3.測(cè)定Zn41.5xEuxB6O13與Zn41.5xTbxB6O13試樣前驅(qū)體的差熱譜圖并根據(jù)所得到的差熱譜圖分析樣
2、品在加熱過(guò)程中發(fā)生的化學(xué)變化。二.實(shí)驗(yàn)原理許多物質(zhì)在被加熱或冷卻的過(guò)程中會(huì)發(fā)生物理或化學(xué)等的變化如相變、脫水、分解或化合等過(guò)程。與此同時(shí)必然伴隨有吸熱或放熱現(xiàn)象。把這種能夠發(fā)生物理或化學(xué)變化并伴隨有熱效應(yīng)的物質(zhì)與一個(gè)對(duì)熱穩(wěn)定的、在整個(gè)變溫過(guò)程中無(wú)熱效應(yīng)產(chǎn)生的基準(zhǔn)物(或稱參比物R)在相同的條件下加熱(或冷卻)時(shí)在樣品S和基準(zhǔn)物R之間就會(huì)產(chǎn)生溫度差通過(guò)測(cè)定這種溫度差可了解物質(zhì)變化規(guī)律從而確定物質(zhì)的一些重要物理化學(xué)性質(zhì)(Differentia
3、lThermalAnalysisDTA)的分析方法稱為差熱分析。差熱分析是在程序控制溫度下試樣S和參比物R的溫度差與5.選擇、加載并在天平上皮重稱量SDT測(cè)試杯(包括樣品測(cè)試杯和參照測(cè)試杯)。6.通過(guò)TA控制器輸入實(shí)驗(yàn)和過(guò)程信息其中包括樣品信息和儀器信息。7.關(guān)閉爐子。8.開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。9.停止實(shí)驗(yàn)如果由于某種原因需要終止實(shí)驗(yàn)可隨時(shí)通過(guò)按下觸摸屏上的STOP鍵或通過(guò)儀器控制軟件選擇停止來(lái)中止實(shí)驗(yàn)。另一種能停止實(shí)驗(yàn)的功能是拒絕??墒恰熬芙^”功
4、能會(huì)丟失從實(shí)驗(yàn)中獲取的所有數(shù)據(jù);“停止”功能會(huì)保存在停止實(shí)驗(yàn)之前收集的任何數(shù)據(jù)。注意事項(xiàng):(同熱重分析實(shí)驗(yàn)可考慮略去)1.對(duì)于DSCTGA實(shí)驗(yàn)必須使用陶瓷(氧化鋁)90μl測(cè)試杯。2.嚴(yán)禁在SDT爐子中使用H2或任何腐蝕、易燃性氣體爐子必須遠(yuǎn)離揮發(fā)性的易燃碳?xì)浠衔铩?.樣品中盡量不要含有氟(F)元素;揮發(fā)性樣品必須加蓋子。4.加載樣品時(shí)請(qǐng)從橫梁上取下測(cè)杯如果樣品材料溢出到平臺(tái)上會(huì)對(duì)平臺(tái)導(dǎo)致永久性的污染。5.不要將爐子加熱到高溫來(lái)清潔測(cè)
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