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1、近年來,橄欖石型結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰(LiFePO4)由于安全、環(huán)境友好。高的比容量和長(zhǎng)久的循環(huán)性能等突出特點(diǎn),成為研究的熱點(diǎn)之一。目前LiFePO4材料合成一般采用二價(jià)鐵源作為主要原料,該方法雖然生產(chǎn)工藝成熟,但是生產(chǎn)成本高。保護(hù)氣氛純度要求高且所合成的LiFePO4材料性能不穩(wěn)定,因此,尋求新的生產(chǎn)原料和工藝是目前LiFePO4材料研究的熱點(diǎn)。研究表明,以三價(jià)鐵源磷酸鐵作為主要原料可以合成具有良好性能的LiFePO4材料,并且該方法工藝簡(jiǎn)
2、單,不用另外加入磷源,有利于降低成本,但是目前磷酸鐵的生產(chǎn)工藝不成熟,市場(chǎng)上的磷酸鐵產(chǎn)品性能不穩(wěn)定且價(jià)格昂貴。針對(duì)這一問題,本文作者系統(tǒng)地研究了以工業(yè)鈦白廢副硫酸亞鐵為原料合成磷酸鐵的方法和條件,提出了磷酸鐵合成的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方法和條件,并以該磷酸鐵為前驅(qū)體合成了具有良好的物理和電化學(xué)性能磷酸鐵鋰材料。 首先對(duì)工業(yè)鈦白廢副硫酸亞鐵原料進(jìn)行除雜實(shí)驗(yàn)。通過對(duì)比分析化學(xué)沉淀法和膠體沉淀吸附法除雜的原理和步驟,選擇了工藝簡(jiǎn)單、操作方便、除雜
3、效率高的膠體沉淀吸附法進(jìn)行除雜,并且通過正交實(shí)驗(yàn)研究表明,當(dāng)除雜條件為每0.1mol硫酸亞鐵加入磷酸4.0ml,反應(yīng)溫度為20℃,反應(yīng)時(shí)間為10min時(shí),各雜質(zhì)的除去率均可以達(dá)到96%以上,鐵的回收率可以達(dá)到95%以上,從之后合成的磷酸鐵的XRD圖可以看出,少量未除去的雜質(zhì)沒有影響磷酸鐵的物相結(jié)構(gòu); 然后以除雜后的硫酸亞鐵為主要原料合成磷酸鐵。通過對(duì)比分析滴定法和控制結(jié)晶法兩種磷酸鐵合成方法的原理,步驟以及各自所合成磷酸鐵材料的
4、SEM分析結(jié)果、粒度分布分析結(jié)果以及XRD分析結(jié)果,表明用控制結(jié)晶法可以合成結(jié)晶良好、顆粒細(xì)小均勻,類球形的具有FePO4晶型的磷酸鐵材料,通過正交實(shí)驗(yàn)分析得出了該方法合成磷酸鐵的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件為反應(yīng)pH為1.8,F(xiàn)eSO4·7H2O/H3PO4摩爾比為1:3.5,NaOH/NH3·H2O摩爾比為1:0.5(其中NaOH濃度為1mol/L)。分析結(jié)果表明控制結(jié)晶法具有生產(chǎn)成本低廉,操作條件易于控制等優(yōu)點(diǎn),適合工業(yè)化生產(chǎn); 最后以自
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