實驗三-磺胺醋酰鈉和合成

1、實驗三實驗三磺胺醋酰鈉（磺胺醋酰鈉（SulfacetaeSulfacetaeSodiumSodium）的合成）的合成一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.通過磺胺醋酰鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應(yīng)條件純化產(chǎn)品的方法。2.加深對磺胺類藥物一般理化性質(zhì)的認識。二、實驗原理二、實驗原理磺胺醋酰鈉用于治療結(jié)膜炎、沙眼及其它眼部感染?；前反柞ｂc化學名為N[（4氨基苯基）磺酰基]乙酰胺鈉水合物，化學結(jié)構(gòu)式為：NH2SO2NCOCH3NaH2O.磺胺醋酰

2、鈉為白色結(jié)晶性粉末；無臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路線如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2ONaOHpH1213NH2SO2NCOCH3NapH78NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH45NaOH三、主要實驗儀器和藥品三、主要實驗儀器和藥品表一所用的玻璃儀器及規(guī)格玻璃儀器名稱規(guī)格數(shù)量三頸燒瓶100ml1球形冷凝管1溫度計100℃15ml2量筒50ml2膠頭滴管1ml2圖一磺胺醋酰制備裝置圖

3、2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL，77%氫氧化鈉12.5mL（首先，加入醋酐3.6mL，77%氫氧化鈉2.5mL；隨后，每次間隔5min，將剩余的77%氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入每次2ml）。加料期間反應(yīng)溫度維持在50~55℃；并保持反應(yīng)液的pH在12~13之間加料完畢繼續(xù)保持此溫度反應(yīng)30min。（反應(yīng)完畢應(yīng)該為透明的溶液。如果PH過高，則有固形物，可能為磺胺雙鈉，在下述調(diào)節(jié)PH至7的過程中發(fā)現(xiàn)固形物先溶解，而后在pH接近