藥學(xué)高職實(shí)驗(yàn)講義(10)

1、10高職1實(shí)驗(yàn)十三葡萄糖的分析一、目的要求1.掌握氯化物、鐵鹽、重金屬、限度檢查的方法原理、反應(yīng)條件及其計(jì)算；2.正確使用納氏比色管。二、方法原理1.氯化物中國(guó)藥典對(duì)氯化物的檢查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，濁度不得更大。2.鐵鹽鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，再與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所呈的顏色進(jìn)行比較，

2、顏色不得更深。3.重金屬硫代乙酰胺在弱酸性(pH35醋酸鹽緩沖液)條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬離子生(以pb2為代表)生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較顏色不得更深。三、操作步驟（三）檢查1.氯化物取本品0.6g，置50ml納氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；加水使成約40ml，搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10gClml）6.00ml，置50ml納氏比色管中

3、，加稀硝酸10ml，加水使成約40ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入硝酸銀試液1ml，用水稀釋至50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，觀察比較，即得。2.鐵鹽取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷，移至50ml納氏比色管中，加水稀釋使成45ml，加硫氰酸銨溶液（30→100）3ml，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（10gFeml）2.00ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更

4、深。3.重金屬取納氏比色管兩支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10gPbml）2.00ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋使成25ml。取本品4.0g，置于乙管，加水適量溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水稀釋使成25ml；再在甲乙兩管中分別加入硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深（含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五）。四、注意事項(xiàng)1.限度檢查應(yīng)遵循平行操作原則，

5、即供試管與對(duì)照管的實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)盡可能一致，包括實(shí)驗(yàn)用具的選擇、試劑與試液的量取方法及加入順序、反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短等。2.比色、比濁操作，一般均在納氏比色管中進(jìn)行，在選用比色管時(shí)，必須注意使管的大小相等，玻璃色質(zhì)一致，最好不帶任何顏色，管上的刻度高低一致，如有差別，不應(yīng)超過(guò)2mm。3.在比色、比濁前應(yīng)用旋搖的方法使比色管內(nèi)試劑充分混勻。比色方法是將兩管同置于白色背景上，從側(cè)面或自上而下觀察；比濁方法是將兩管同置于黑色背景上，從上向下垂直觀察。1

6、0高職3實(shí)驗(yàn)十四硫酸阿托品片的分析一、目的要求1.掌握酸性染料比色法的基本原理及操作方法；2.熟悉分光光度法中標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法的含量測(cè)定方法。二、方法原理在pH5.6的緩沖溶液中，阿托品（B）與氫離子結(jié)合成鹽（BH），酸性染料溴甲酚綠在此pH下解離為陰離子（In－），與上述陽(yáng)離子定量地結(jié)合成黃色配位化合物（BHIn－），并被氯仿定量地提取，于λmax420nm處測(cè)定氯仿提取液的吸收度，與對(duì)照品比較，求得硫酸阿托品的含量。計(jì)算公式：對(duì)對(duì)對(duì)對(duì)對(duì)對(duì)

7、對(duì)對(duì)對(duì)對(duì)對(duì)100????????WAWVnCA三、操作步驟（二）含量測(cè)定藥典規(guī)定，本品含硫酸阿托品〔（C17H23NO3）2H2SO4H2O〕應(yīng)為標(biāo)示量的90.0~110.0%。1.對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品對(duì)照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。2.供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于

8、硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，用干燥濾紙濾過(guò)，收集續(xù)濾液，即得。3.測(cè)定法：精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置預(yù)先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液（取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2molL氫氧化鈉溶液6.0ml使溶解，再加水稀釋至100ml，搖勻，必要時(shí)濾過(guò)）2.00ml，振搖提取2分鐘后，靜置使分層，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，

9、在420nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，并將結(jié)果與1.027相乘，即得供試量中含有（C17H23NO3）2H2SO4H2O的重量。四、注意事項(xiàng)1.酸性染料比色法中所用的試液、指示液、溶劑等均應(yīng)用吸量管精密量取。2.分液漏斗必須干燥無(wú)水，分取澄清的氯仿提取液時(shí)。3.對(duì)照品與供試品應(yīng)平行操作，包括振搖的方法、次數(shù)、速度、力度以及放置的時(shí)間等均應(yīng)一致。4.所用比色皿應(yīng)校正。比色杯裝液后嚴(yán)格要求內(nèi)外清潔透明，若有氣泡或顆粒應(yīng)重裝。五、思考題1