db13t 1384.4-2011 飼料中新霉素的測定

1、ICS65.120B46DB13河北省地方標準DB13T1384.4—2011飼料中新霉素的測定Determinationofneomycininfeed20110510發(fā)布20110520實施河北省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布DB13T1384.4—20111飼料中新霉素的測定1范圍本標準規(guī)定了飼料中新霉素的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標準適用于飼料中新霉素的測定。本標準的方法檢出限為40μgkg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不

2、可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GBT6682－1992，neqISO3696:1987)3原理試樣經(jīng)提取，高速離心后再用CBX固相萃取小柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定，子離子豐度比定性，外標法定量。4試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GBT6682規(guī)定的一級水。4.1甲醇：色譜純。4.

3、2七氟丁酸酐（HFBA）：優(yōu)級純。4.3三氯乙酸。4.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）。4.5鹽酸。4.6二水合乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA2H2O）。4.7樣品提取液（10mmolLKH2PO4溶液，含0.4mmolLEDTA和2％三氯乙酸）：準確稱量1.36gKH2PO4于1000mL容量瓶中，加入少量水，用鹽酸調(diào)pH至4.0，再加入1.5gNa2EDTA2H2O和20g三氯乙酸，用水定容至刻度，混勻即得。4.8氫氧化鈉4.9新霉素

4、標準品：純度≥99％。。4.10新霉素標準儲備溶液：分別稱取經(jīng)折算相當于0.0100g新霉素的標準品，用水溶解定容至100mL，溶液濃度為100gmL。1℃～4℃冷藏保存，保存期1個月。4.11空白樣品提取液：用不含鏈霉素的樣品，按照6.1和6.2制備空白樣品溶液。4.12新霉素標準工作溶液：根據(jù)需要用空白樣品溶液將標準儲備液稀釋成15ngmL、25ngmL、50ngmL、250ngmL、300ngmL的混合標準工作溶液，相當于樣品中含