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1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱:課程名稱:無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(1)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱:粗硫酸銅的提純及產(chǎn)品的純度檢驗(yàn)和熱重分:粗硫酸銅的提純及產(chǎn)品的純度檢驗(yàn)和熱重分析學(xué)院學(xué)院:化學(xué)與化工學(xué)院:化學(xué)與化工學(xué)院專業(yè)專業(yè):指導(dǎo)教師指導(dǎo)教師:報(bào)告人報(bào)告人:學(xué)號(hào)學(xué)號(hào):班級(jí):班級(jí):實(shí)驗(yàn)時(shí)間:實(shí)驗(yàn)時(shí)間:實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交時(shí)間:實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交時(shí)間:教務(wù)處制教務(wù)處制3產(chǎn)品的純度級(jí)別。將產(chǎn)品配成溶液,在比色管中加入顯色劑顯色、定容,與在同樣條件下顯色、定容的一系列
2、不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)色階)進(jìn)行顏色比較(方法是從管口垂直向下觀察),如果產(chǎn)品溶液的顏色比某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺,就可確定雜質(zhì)含量低于該標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含量,即低于某一規(guī)定的限度,所以這種方法又稱為限量分析。由于本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品溶液Cu2本身有顏色,干擾Fe3的比色觀察,因此在比色檢驗(yàn)前需要首先在產(chǎn)品溶液中加入過(guò)量的6mol?dm–1氨水,使微量的Fe3雜質(zhì)沉淀、過(guò)濾分離出來(lái),沉淀用熱的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25%K
3、SCN溶液顯色(生成[Fe(SCN)n]3–n血紅色絡(luò)合物,n=1~6)、定容,然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較,從而確定產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量范圍。3.3.熱重分析熱重分析的原理簡(jiǎn)介的原理簡(jiǎn)介熱分析技術(shù)是一類在程序溫度控制下,跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù),可通過(guò)測(cè)量物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中物理性質(zhì)參數(shù)(如質(zhì)量、反應(yīng)熱、比熱、膨脹系數(shù)等)隨溫度的變化情況,研究物質(zhì)的組分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物化性質(zhì),評(píng)定材料的耐熱性能,探索材料的熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系等。
4、常用的熱分析方法有熱重分析法(TG)、差熱分析法(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)等。熱重分析法(Thermogravimetry,簡(jiǎn)稱TG)是在程序溫度控制下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由TG實(shí)驗(yàn)獲得的曲線,稱為熱重曲線(或TG曲線),它是以質(zhì)量為縱坐標(biāo)(由上到下質(zhì)量減少),以溫度(或時(shí)間)為橫坐標(biāo)(由左到右增加)。由TG可以派生出微商熱重法(DerivativeThermogravimetry,簡(jiǎn)稱DTG),它是TG曲線
5、對(duì)溫度(或時(shí)間)的一階導(dǎo)數(shù)。熱重分析法突出的特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度的變化及變化速率。很多離子型的鹽類從水溶液中析出時(shí),常含有一定量的結(jié)晶水,結(jié)晶水與鹽類結(jié)合得比較牢固,但受熱到一定溫度時(shí),可以脫去結(jié)晶水的一部分或全部。由于壓力、粒度、升溫速率不同,有時(shí)可以得到不同的脫水溫度及脫水過(guò)程。本實(shí)驗(yàn)將利用同步(綜合)熱分析儀對(duì)提純實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析,同步(綜合)熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜,通過(guò)對(duì)這些
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