電子廢棄物中復(fù)雜體系貴金屬的分析方法研究.pdf

1、近年來隨著科技的進(jìn)步以及電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，加快了電子產(chǎn)品的更新?lián)Q代速度，由此產(chǎn)生的電子廢棄物越來越多。印刷電路板是各類電子產(chǎn)品的重要組成部分，且其普遍含有金、銀、鈀等貴金屬，具有很高的回收利用價(jià)值，但是貴金屬在印刷電路板中存在量較低，因此廢電路板的預(yù)處理方法以及分析測(cè)定廢棄電路板中貴金屬元素都具有十分重要的意義。雖然電路板的濕法預(yù)處理方法和ICP聯(lián)用測(cè)定貴金屬技術(shù)已較為成熟，但是關(guān)于電路板整套的處理方法鮮有報(bào)道。因此本實(shí)驗(yàn)擬探索一種適用于

2、電子廢棄物中貴金屬元素含量的準(zhǔn)確測(cè)試方法，通過采樣、預(yù)處理、分離富集、正交試驗(yàn)、評(píng)價(jià)不確定度等措施，并通過加標(biāo)回收以及與不同檢測(cè)儀器的對(duì)比分析以驗(yàn)證方法的可靠性。
　　首先對(duì)印刷電路板進(jìn)行物理前處理，加熱脫焊后，人工拆解和分選，然后將分選出來的不同電子元件采用粉碎機(jī)破碎，破碎后的樣品經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)處理作為實(shí)驗(yàn)材料。(1)采樣方法的對(duì)比：經(jīng)四分法和直接取樣法得到的樣品消解之后，由分析測(cè)定結(jié)果確定通過四分法取樣的樣品測(cè)定貴金屬的含量相

3、對(duì)較高。(2)不同電子元件和不同粒徑的樣品貴金屬含量的差異：選取芯片、插槽和基板破碎之后的樣品作為實(shí)驗(yàn)材料，分別取30目—150目粒徑的樣品，經(jīng)消解后，測(cè)定芯片的中金元素含量明顯高于插槽和基板中的，而且三種電子元件在取100目樣品時(shí)，測(cè)定的貴金屬含量達(dá)到最大值。
　　其次對(duì)印刷電路板采用濕法冶金的化學(xué)前處理方法，本實(shí)驗(yàn)選取王水—?dú)浞狍w系、硫代硫酸鈉法、碘化鉀法三種消解工藝，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果表明（1）王水用量25ml，氫氟酸

4、用量7ml，雙氧水用量3ml，反應(yīng)溫度160℃，消解時(shí)間2.5h為浸取金的最佳實(shí)驗(yàn)條件。（2）S2O32-的濃度為0.4mol/L，CuSO4的濃度為0.2mol/L，氨水濃度為0.4mol/L，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間4h為溶解金的最佳實(shí)驗(yàn)條件。（3）選擇固液比1：8，碘化鉀濃度0.2mol/L，次氯酸鈉濃度8mol/L，反應(yīng)溫度50℃，為浸出金的最佳實(shí)驗(yàn)條件。對(duì)比三種工藝在金、鈀的最佳浸取條件下，其中經(jīng)王水加氫氟酸以及雙氧水組合的

5、工藝浸取效果較好，其測(cè)定金、鈀含量分別為2.87g/kg和8.34 g/kg，故選擇王水組合浸取工藝溶解電路板基板。
　　在測(cè)定分析方面，通過精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算兩種分析測(cè)定儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是RSDICP<3.4％、RSDAAS<3.6%，回收率為96.5—102.6%和97.1—101.2%，說明兩種方法準(zhǔn)確度較高，而且重現(xiàn)性好，滿足分析測(cè)定的要求。本實(shí)驗(yàn)中主要采用ICP-AES法進(jìn)行元素測(cè)定，選用ICP-AES法測(cè)