中藥材農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)方法的研究.pdf

1、近年來(lái)，中藥農(nóng)藥殘留問(wèn)題受到了廣泛的關(guān)注。殘留農(nóng)藥進(jìn)入人體后，一旦達(dá)到中毒劑量，就會(huì)對(duì)患者身體造成嚴(yán)重?fù)p傷。為保障人民的用藥安全，各國(guó)紛紛將更多的農(nóng)藥和中藥品種納入檢測(cè)范圍，隨著農(nóng)藥種類(lèi)的增加，則要求不斷完善農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法，而現(xiàn)有的某種或者某類(lèi)中藥農(nóng)殘檢測(cè)方法已經(jīng)不能滿足現(xiàn)實(shí)發(fā)展的要求。本文欲研究和建立一種中藥材農(nóng)藥多殘留的快速檢測(cè)方法，以應(yīng)用于常用四類(lèi)農(nóng)藥有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯的殘留量測(cè)定。
　　 試驗(yàn)中通過(guò)

2、考察提取溶劑的種類(lèi)、超聲提取的溫度和超聲提取時(shí)間等影響提取效率的因素，最終確定以1％的醋酸乙腈溶液為提取溶劑,4℃下超聲萃取20min后，分散固相萃取法凈化的前處理過(guò)程。
　　 通過(guò)試驗(yàn)摸索，最終確立了如下氣相質(zhì)譜條件。氣相色譜條件：DB-17MS毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);升溫程序：初始溫度為60℃保持1min，以30℃/min的升溫速率至130℃，再以10℃/min的升溫速率至200℃，再以1.4℃/

3、min的升溫速率至237℃，再以2℃/min的升溫速率至241℃，再以1.4℃/min的升溫速率全243℃，再以3℃/min的升溫速率至249℃，最后以12℃/min的升溫速率至300℃保持17.6min:進(jìn)樣口溫度為290℃；柱流量為1.OmL/min;無(wú)分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1μL。質(zhì)譜條件：傳輸線溫度為280℃、離子源溫度為230℃、四極桿溫度為150℃：電離模式為電子轟擊電離(EI)，電子能量：70eV;溶劑延遲時(shí)間為8min;數(shù)據(jù)

4、采集模式為分時(shí)段選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)。試驗(yàn)證明，在選擇離子監(jiān)測(cè)模式下,53種農(nóng)藥的特征離子間分離良好：全部農(nóng)藥在0.0102～31.0mg幾范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均在0.99以上；檢出限在0.003～0.3ng之間，定量限在3.3～123.3μg/kg之間：當(dāng)樣品添加量在3.3～493.2μg/kg之間時(shí)，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在76.2～109.8％和2.0-12.4％之間；當(dāng)樣品添加量在6.7～986.4μg/k

5、g之間時(shí)，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在74.3～105.3％和1.9～10.5％之間：當(dāng)樣品添加量在13.2～1972.8μg/kg之間時(shí)，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在79.2～105.1％和1.7～10.6％之間,53種農(nóng)藥中只有氧化樂(lè)果和順式環(huán)氧七氯的回收率低于80％。方法學(xué)考察結(jié)果表明，該分析方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速，能夠應(yīng)用于中藥材農(nóng)藥多殘留的快速測(cè)定。
　　 將方法應(yīng)用于甘草、黃芩、金銀花、三七、苦參、天麻、黃芪、人參和黃柏9

6、種共66個(gè)常見(jiàn)中藥材樣品中農(nóng)殘檢測(cè)。從檢出藥材看，66個(gè)藥材有23個(gè)檢出農(nóng)藥，占總量的35％;從檢出農(nóng)藥看,53種農(nóng)藥有16種被檢出，其中《中國(guó)藥典》(2005版)規(guī)定檢測(cè)的有8種：α-六六六、γ-六六六、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕、氰戊菊酯、氯氰菊酯和殺撲磷；《中國(guó)藥典》(2005年版)未規(guī)定檢測(cè)的有8種：p,p’-滴滴滴、氯丹、反式環(huán)氧七氯、艾氏劑、順式環(huán)氧七氯、甲基異柳磷、甲拌磷和三唑磷。在《中國(guó)藥典》(