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1、干燥一液體有機(jī)物的干燥液體有機(jī)物中含有少量水分,可使用干燥劑除去。常用的干燥劑有無(wú)水氯化鈣,無(wú)水硫酸鎂,無(wú)水硫酸鈉等。一般干燥方法為:將顆粒狀的干燥劑加入液體有機(jī)物中,并充分振搖、然后再放置一定時(shí)間,直至液體澄清透明。干燥劑的脫水作用主要是與水形成水合物(另一類干燥劑是與水起化學(xué)反應(yīng)而脫水)。在選用干燥劑時(shí),應(yīng)考慮干燥劑的下面幾個(gè)性能。1.干燥效能它取決于在一定溫度下,形成的水合物達(dá)到平衡時(shí)的水蒸氣壓。水蒸汽壓愈低,則干燥效能強(qiáng),干燥得
2、愈徹底。2.干燥劑的容水量它表示干燥劑的干燥能力。干燥劑結(jié)合的水分子越多,其容水量越大,干燥能力也越強(qiáng)。如無(wú)水硫酸鈉,可形成Na2SO410H2O的水合物,其吸水量達(dá)到其本身重量的127%,故它的干燥能力強(qiáng)。3.干燥速度即干燥有機(jī)物需要時(shí)間的長(zhǎng)短。若干燥有機(jī)物需要放置較長(zhǎng)時(shí)間(甚至過(guò)夜),則此種干燥劑干燥速度較慢。除上述幾點(diǎn)外,所用干燥劑應(yīng)不與有機(jī)物起化學(xué)反應(yīng),干燥劑的價(jià)格應(yīng)便宜等。幾類常用的干燥劑1.無(wú)水CaCl2與水形成CaCl26
3、H2O的水合物(30℃以下),吸水容量較大,價(jià)廉,是實(shí)驗(yàn)室中使用較廣的干燥劑,但干燥速度較慢,干燥時(shí)間較長(zhǎng)。它適用于烴類、鹵代烴、醚類等有機(jī)物的干燥。它能與醇、酚、胺、酰胺、酮和某些醛、酯等有機(jī)物形成絡(luò)合物,不適用于上述有機(jī)物的干燥。由CaCl2中還可能含有少量Ca(OH)2,因此也不宜用于酸性有機(jī)物的干燥。2.無(wú)水MgSO4(中性鹽)與水形成MgSO47H2O的水合物(48℃以下),吸水容量較大,干燥速度快,價(jià)廉,并且它不與各類有機(jī)物
4、以及酸性物質(zhì)起反應(yīng),可用于各類有機(jī)物的干燥。不能用無(wú)水氯化鈣時(shí),大多用它代替。3.無(wú)水Na2SO4(中性鹽)與水形成Na2SO410H2O的水合物(32℃以下),吸水容量大,但干燥效能較弱(少量水分不易被除去),且干燥速度較慢。它不與各類有機(jī)物和酸性物質(zhì)起反應(yīng),故使用范圍較廣泛。4.無(wú)水K2CO3與水形成K2CO32H2O的水合物,吸水容量不大,干燥速度較慢。適用于醇、酯、酮、腈類等中性有機(jī)物和生物堿類的干燥。但不能用于酸性物質(zhì)的干燥。
5、5.苛性鈉(或鉀)由于它們能和多種有機(jī)物起反應(yīng),故它們的使用范圍較窄。它們有較強(qiáng)的吸水性,可用于胺類有機(jī)物的干燥。各類有機(jī)物常用的干燥劑如表2—1所示?;覊m落入其中,干燥時(shí)常需放置過(guò)夜。2.加熱干燥熔點(diǎn)較高且受熱不發(fā)生分解的固體有機(jī)物,可放入烘箱中加熱干燥,烘箱溫度應(yīng)低于固體有機(jī)物的熔點(diǎn)。干燥過(guò)程應(yīng)經(jīng)常翻動(dòng)固體有機(jī)物,防止發(fā)生結(jié)塊。3.干燥器干燥對(duì)易分解或易升華的固體有機(jī)物,不能采用上述方法干燥,可放入干燥器內(nèi)干燥。干燥器有普通干燥器與
6、真空干燥器。(1)普通干燥器如圖2—4(a)所示,干燥所需時(shí)間較長(zhǎng),且干燥效率不高,一般僅適用于保存易吸潮的藥品。(2)真空干燥器如圖2—4(b)所示,它使固體有機(jī)物在減壓下進(jìn)行干燥,故可提高干燥效率。一般用水泵抽氣,使用時(shí)真空度不易過(guò)高,以防干燥器炸裂,抽氣時(shí),干燥器外面需用布包上。干燥完畢,放氣不宜太快,否則空氣進(jìn)入太猛,圖2—4干燥器會(huì)將樣品沖散開(kāi)。(a)普通干燥器;(b)真空干燥器干燥器中選用的干燥劑,依被除去的溶劑性質(zhì)而定,同
7、時(shí)還應(yīng)考慮不與固體有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)。干燥劑放在干燥器內(nèi)的隔板下面,固體有機(jī)物放在表面皿或培養(yǎng)皿中,放在隔板的上面。常用的干燥劑見(jiàn)表22。表2—2干燥器內(nèi)常用的干燥劑干燥劑吸附的溶劑或其它雜質(zhì)CaOCaCl2NaOHH2SO4P2O5石蠟片硅膠水、醋酸、氯化氫水、醇水、醋酸、氯化氫、酚、醇水、醋酸、醇水、醇醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳水三幾種常用的氣體干燥方法為了除去氣體中包含的水蒸氣、有機(jī)物蒸氣以及其它雜質(zhì),可使氣體通過(guò)干燥管
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