高濃度重金屬廢水中鉛砷的測定、分離與有價組分的利用.pdf

1、在飼料（特別是豬雞飼料）中添加無機(jī)鹽，如銅鐵鋅錳鎂鹽，起源于歐美，目前已經(jīng)在我國得到了普遍應(yīng)用。用含銅廢蝕刻液制備CuSO4·5H2O或Cu2(OH)3Cl，既處理了廢水，又可以有效利用廢水中的有價物質(zhì)-銅，是一種高效綜合利用資源的廢水處理方法。飼料級堿式氯化銅中對有害物質(zhì)的含量有著嚴(yán)格的控制標(biāo)準(zhǔn)，其中要求鉛、砷含量分別小于10和20 mg/kg，因此在回收處理含銅廢液過程中脫除鉛、砷是整個制備飼料級堿式氯化銅工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，同時工程中

2、銅與鉛、砷的有效分離，對于分析分離方法的理論和應(yīng)用都有重要意義。在飼料添加劑硫酸亞鐵硫酸錳硫酸鋅生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢水中，由于大量硫酸鹽背景的存在，對其中痕量鉛砷的分析干擾嚴(yán)重，探索消除干擾的方法，對準(zhǔn)確測定飼料添加劑硫酸鹽廢水中鉛砷和生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制具有重要應(yīng)用價值。
　　第一章主要介紹了環(huán)境中重金屬污染的來源、危害、特點(diǎn)和銅污染;蝕刻廢液的主要用途;堿式氯化銅的研究進(jìn)展等以及綜述了痕量鉛砷測定方法，評述了本文的研究目的和創(chuàng)新之處

3、。
　　第二章主要研究了自吸效應(yīng)扣除背景，用火焰原子吸收光譜法測定硫酸錳、硫酸鎂、硫酸亞鐵和堿性蝕刻廢水樣品中痕量鉛，考察了燃燒器高度、光譜通帶寬度和窄脈沖電流的影響，測量了硫酸錳、硫酸鎂、硫酸亞鐵和堿性蝕刻廢水樣品中鉛的含量;結(jié)果表明，含硫酸錳、硫酸鎂、硫酸亞鐵和堿性蝕刻廢水的空白溶液中鉛的檢出限分別為0.015μg/mL、0.090μg/mL、0.034μg/mL、0.058μg/mL?；厥章试?6.8～104.0％之間。其相

4、對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6％、3.4％、1.9％、2.3％。利用儀器的自吸效應(yīng)扣除背景，火焰原子吸收光譜法測定廢水樣品中鉛，方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確穩(wěn)定，可以有效地消除基體干擾和背景吸收，可用于指導(dǎo)實際生產(chǎn)，可以解決飼料添加劑生產(chǎn)和使用中遇到的關(guān)鍵技術(shù)難題。
　　第三章主要研究了氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測定各種廢水樣品和新型銅源飼料級堿式氯化銅產(chǎn)品中砷的不同形態(tài)，考察了載氣流量、酸度、硼氫化鉀和還原劑的用量，確定了測定砷的最佳工作條件，

5、測量了各種廢水和新型銅源飼料級堿式氯化銅產(chǎn)品中不同形態(tài)砷的含量;結(jié)果表明，用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測定各種廢水和新型銅源飼料級堿式氯化銅產(chǎn)品中砷，線性范圍為0.50～10.0μg/L、方法檢出限0.12μg/L、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.9％。回收率為93.2％～105.2％。此法具有靈敏度高、簡便快速、選擇性好、樣品用量少、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，適用于不同水質(zhì)樣品和飼料添加劑樣品中砷的形態(tài)分析，已用于飼料級堿式氯化銅產(chǎn)品實際生產(chǎn)中。

6、r>　　第四章主要研究了ICP-AES多元素同時測定廢水中的Zn、Cu、Cr、Pb、Cd、As、Ni、Mn等8種元素的分析方法。結(jié)果表明，測定各元素的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.9994以上，各元素的檢出限在0.0007～0.0085μg/mL之間，加標(biāo)回收率在94.0％～105.0％，樣品分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.4％;在該法中被測元素之間無明顯干擾，方法靈敏、快速，用于各種飼料添加劑廢水中的Zn、Cu、Cr、Pb、Cd、As

7、、Ni、Mn等8種元素的同時測定，結(jié)果令人滿意。
　　第五章主要研究了去除堿性蝕刻廢液中鉛和砷的方法，考察了溫度、pH和去除劑用量對去除堿性蝕刻廢液中鉛和砷的影響。結(jié)果表明，新生成的CaCO3和Fe(OH)3兩種去除劑有明顯的協(xié)同效應(yīng);正交試驗優(yōu)化結(jié)果:1L廢液在55℃、pH9.5、CaCl2和Na2CO3加入量各10.0 g、FeCl3·6H2O加入量為2.3 g條件下，鉛、砷去除率分別達(dá)到92.4％和94.6％。
　　第

8、六章主要研究了飼料級堿式氯化銅的制備方法，用X射線衍射圖譜和電子顯微鏡表征分子結(jié)構(gòu)和粒徑。結(jié)果表明，利用去除鉛砷后的堿性蝕刻廢液和鹽酸，在優(yōu)化條件下，可以制備出合格飼料級堿式氯化銅;優(yōu)化的制備條件為:在65～75℃，pH4.5～5.5，用脫除鉛砷后的堿性廢蝕刻液和HCl為原料制備出大晶體飼料級堿式氯化銅，其鉛含量由不脫鉛制備樣品的118.44 mg/kg降低到7.35 mg/kg，砷含量由32.47 mg/kg降低到3.54mg/kg，