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1、ProElutSPEApplicationDikmaTechnologies1食品中丙烯酰胺檢測1適用范圍本方法適用于食品中丙烯酰胺的測定。2樣品準備提取1、稱取已粉碎(已均質(zhì))的樣品1g于15mL離心管中,加入10mL乙腈;渦旋混合2min;4000rpm離心1min;2、將上清液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中,殘渣按照步驟1重復提取一次;3、合并兩次提取液,再向提取液中加入20mL正己烷,劇烈震蕩5min;4、除去上層正己烷,將下層清液按照
2、步驟3重復操作一次;5、將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,加入4mL水,混勻;6、40℃減壓旋蒸至小于2mL,待凈化。3SPE柱凈化——ProElutPLS150mg6mL(Cat.#:68004)(1)活化:依次6mL甲醇、6mL水,流出液棄去;(2)上樣:將待凈化液加入小柱,收集流出液;(3)淋洗:加入2mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步驟(2)、(3)收集液,并用水定容至5mL,過微孔濾膜供HPLC分析。4分析條件色譜柱:D
3、iamonsilC18(2)2504.6mm,5μm(Cat.#:99603)流速:0.5mLmin檢測器:UV210nm柱溫:35℃進樣量:20μL流動相:甲醇:水=20:80ProElutSPEApplicationDikmaTechnologies32餅干中丙烯酰胺檢測回收結(jié)果餅干中丙烯酰胺(添加水平10.0μgg)回收率為92.18%02468101214Time(min)1丙烯酰胺標準2.0μgmL液相色譜圖024681012
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