化妝品中4-氨基聯(lián)苯及其鹽的檢測(cè)方法

1、化妝品中品中4氨基氨基聯(lián)苯及其苯及其鹽的檢測(cè)檢測(cè)方法方法1范圍范圍本方法規(guī)定了化妝品中4氨基聯(lián)苯及其鹽的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本方法適用于化妝品中4氨基聯(lián)苯及其鹽的測(cè)定，其檢測(cè)限為1.0gkg，定量限為3.3gkg。2方法提要方法提要樣品中禁用芳香胺4氨基聯(lián)苯及其鹽，通過超聲提取，液液萃取及固相萃取小柱凈化并濃縮后，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑定容，經(jīng)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，以內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑與材料試劑與材料3.1甲醇：色譜純。3.2乙腈：色譜

2、純。3.3甲酸：色譜純。3.4正己烷：分析純。3.5乙醚：分析純。3.6氯化鈉飽和溶液。3.7HLB固相萃取小柱或相當(dāng)者：500mg6mL。3.830%甲醇水溶液：甲醇（3.1）水=3070。3.9氨水：NH3含量25%～28%。3.105%氨水甲醇溶液：氨水（3.9）甲醇=595，現(xiàn)配現(xiàn)用。3.114氨基聯(lián)苯：CAS92671，純度＞99%。3.124氨基聯(lián)苯D9：CAS344298960，純度＞99%。3.134氨基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（

3、1000gmL）：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10.0mg，用甲醇溶解稀釋，定容至10mL，于18℃下保存。3.144氨基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別?。?.13）標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用甲醇稀釋定容，制成濃度為1000ngmL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，于18℃下保存。臨用時(shí)用50%甲醇水溶液稀釋成500ngmL、250ngmL、125ngmL、50ngmL、25ngmL、5ngmL。3.154氨基聯(lián)苯D9內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：用50%甲醇稀釋內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品溶液，得到30min，10000

4、rmin離心10min，吸出上層清液于另一10mL具塞塑料離心管中，下層氯化鈉飽和溶液用3mL乙醚（3.5）重復(fù)提取步驟一次，合并兩次乙醚提取液，用氮?dú)獯抵两?，并?0%甲醇水溶液（3.8）2mL重新溶解，再加入8mL純水稀釋。HLB固相萃取小柱（3.7），接上固相萃取裝置，小柱預(yù)先用10mL甲醇、10mL水進(jìn)行活化、平衡。將待凈化的樣品溶液傾倒入固相萃取小柱，待樣品溶液自然流盡后，依次用10mL純水、5mL10%甲醇溶液淋洗小柱；待

5、淋洗液自然流盡后，用吸球吹出小柱中的殘留液，用10mL5%氨水甲醇溶液（3.10）洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液，40℃水浴下經(jīng)氮?dú)獯抵两?，?0%甲醇水溶液（3.8）重新溶解、定容至2mL，并經(jīng)0.2μm濾膜過濾后作為測(cè)定液上機(jī)測(cè)定。5.3指甲油與口紅類化妝品稱取樣品0.2g（精確到0.001g），置于10mL具塞塑料離心管中，加入1mL濃度為100ngmL氘同位素標(biāo)記的4氨基聯(lián)苯（3.15）再加入3mL乙腈（3.2），于渦旋混合器上

6、使樣品分散溶解，充分渦旋，并超聲提取30min，10000rmin離心10min，取上層清液于另一10mL具塞塑料離心管中，下層樣品殘?jiān)儆?mL乙腈（3.2）重復(fù)提取步驟一次，合并兩次乙腈提取液，往提取液中加入正己烷（3.4）2mL，渦旋離心，靜置分層，棄去上層正己烷溶液，再在乙腈層加入正己烷2mL，渦旋離心，靜置分層，棄去上層正己烷溶液，轉(zhuǎn)移下層乙腈溶液至另一10mL玻璃刻度試管中，40℃水浴下用氮?dú)獯抵两?，并?0%甲醇水溶液重