檢驗(yàn)方法目錄

1、20附件附件3消毒產(chǎn)品中氯霉素（消毒產(chǎn)品中氯霉素（chlomycetinchlomycetin）測(cè)定）測(cè)定液相色譜液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法串聯(lián)質(zhì)譜法MethodMethodffdeterminationdeterminationofofchlomycetinchlomycetininindisinfestiondisinfestionproductproductLCMSMSLCMSMSmethodmethod1范圍范圍本方法規(guī)定了膏霜類消毒產(chǎn)

2、品中氯霉素殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本方法適用于膏霜類消毒產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測(cè)定。取樣量為0.2g時(shí)，本方法氯霉素的檢出限0.03mgkg。2規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件3原理原理試樣中氯霉素用甲醇提取，提取液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，用C8柱分離后，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，負(fù)離子掃描，離子對(duì)定性，峰面積定量。4試劑和材料試劑和材料除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為不含有機(jī)物的純水，純水中干擾物的濃度需低于方法中待測(cè)物的檢出

3、限。4.1甲醇：農(nóng)藥殘留級(jí)。4.2標(biāo)準(zhǔn)品：氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自北京利科生化科貿(mào)有限公司，純度≥99%。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇（4.1）配制成10.0mgmL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。準(zhǔn)確量取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液適量，用甲醇稀釋配制成濃度為500gmL的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，將標(biāo)準(zhǔn)中間溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4?C保存。臨用前，再根據(jù)需要用甲醇配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。4.30.45μm濾膜。22a）離子化方式：熱噴霧電離(TSI)；b）

4、掃描方式：負(fù)離子掃描；G）檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）；d）碰撞氣(CAD)：11.0psi；e）氣簾氣(CUR)：14.0psi；f）霧化氣(GS1)：35.0psi；g）加熱氣(GS2)：25.0psi；h）噴霧電壓(IS)：4500V；i）去溶劑溫度(TEM)：350?C；j）碰撞室射出電壓（CXP）：16Vk）定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、掃描時(shí)間、碰撞氣能量和去簇電壓，見(jiàn)表1。表1氯霉素的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、掃描時(shí)間、碰撞氣能

5、量和去簇電壓化合物定性離子對(duì)（mz）定量離子對(duì)（mz）掃描時(shí)間Dwelltime（ms）碰撞氣能量CE（eV）去簇電壓DP（V）321.0151.01001840氯霉素321.0255.2321.0151.010018407.4.3液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定7.4.3.1定性測(cè)定用氯霉素的定性離子對(duì)（mz321.0151.0和321.0255.2）進(jìn)行定性。7.4.3.2定量測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)中間溶液用甲醇稀釋配制成0500ngmL的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，在