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1、1本科畢業(yè)設(shè)計(jì)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)開題報(bào)告開題報(bào)告化學(xué)化學(xué)吡唑乙酰胺配體的合成與表征吡唑乙酰胺配體的合成與表征一、選題的背景與意義一、選題的背景與意義吡唑類化合物是一類重要的含氮雜環(huán)化合物,具有廣泛的生物活性和良好的發(fā)展前景,已遍及醫(yī)藥、染料、涂料、顏料、食用色素、香料、農(nóng)藥、獸藥、洗滌劑、化妝品、表面活性劑、功能用藥劑(如墨水、液晶等)等各種領(lǐng)域[1]。吡唑類化合物以其低毒、高效以及結(jié)構(gòu)多樣的特性而在化學(xué)研究中扮演著十分重要的角色,引起了許多
2、化學(xué)人士的關(guān)注[2]。同時,吡唑環(huán)上取代基可以多方位變換使其在藥物學(xué)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。近年來,吡唑類化合物已成為新農(nóng)藥、醫(yī)藥研究中令人關(guān)注的焦點(diǎn)。吡唑衍生物具有抗菌、消炎、降血糖、抗癌及抗艾滋病毒的活性,可以作為抗菌劑、抑制劑、抗血栓藥及抗腫瘤等廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥中,在治療腫瘤、癌癥、骨骼疏松癥、神經(jīng)性疾病和老年癡呆癥等方面也有很好的療效[3]。同時,廣泛的生物活性使其具有除草、殺蟲、殺螨、殺菌的能力。在吡唑衍生物的研究過程中,吡唑酰胺類
3、衍生物有獨(dú)特的作用和優(yōu)良的殺菌效果,且作用機(jī)制新穎,因而具有廣闊的發(fā)展前景。因此,有關(guān)該吡唑酰胺類衍生物的路線設(shè)計(jì)、合成和生物篩選受到了很多關(guān)注。以吡唑類化合物作為配體合成的配合物因其具有重要的藥用價值和新穎的結(jié)構(gòu)而受到研究者的普遍關(guān)注。以吡唑化合物作為配體合成的配合物因其優(yōu)異的特性而受到了化學(xué)研究者的廣泛關(guān)注。自20世紀(jì)80年代以來,用含Cu2或Ni2鹽類模仿酰胺酶或生物體中的尿素酶形成共軛化合物,用于引導(dǎo)丙烯酰胺和尿素的水解以及金屬
4、催化或金屬介導(dǎo)的乙醇分解,這個特殊領(lǐng)域取得了重大進(jìn)步。目前,以吡唑酰胺衍生物作為配體合成的配合物因其能形成模擬金屬蛋和具有潛在的生物催化活性功能而引起了人們的關(guān)注[4]。3OONNHHN2NH2H2OCH3CH2OH在250ml三口瓶中加入0.05mol(8.11g)苯甲酰丙酮和20ml95%的乙醇,磁力攪拌下,稱取0.06mol(3.53g)85%水合肼加入到10ml95%的乙醇溶劑中混勻,用恒壓滴液漏斗將水合肼乙醇液逐滴加到苯甲酰丙
5、酮乙醇溶液中,滴完后,加熱回流反應(yīng)4h,溫度控制在65℃。反應(yīng)后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將反應(yīng)液濃縮至約10ml左右,降溫結(jié)晶,抽濾,得到的粗產(chǎn)品用50%的乙醇重結(jié)晶,抽濾,得到無色針狀固體,干燥,稱量計(jì)算產(chǎn)率。2、2(5甲基3苯基吡唑)乙酰胺NNNH2ONNHClNH2ODMF因素123A原料摩爾比(step1∶ace)1.0∶1.01.0∶1.41.0∶1.8B堿性試劑種類NaOHCH3ONaCH3CH2ONaC反應(yīng)溫度℃6080100D反應(yīng)
6、時間h579將0.01mol(1.582g)5甲基3苯基吡唑溶于50mlDMF溶劑中,加入10ml(1molL)堿性試劑,攪拌下加熱,當(dāng)溫度到達(dá)預(yù)設(shè)值時,滴加2氯乙酰胺的10mlDMF溶液,滴加完后,保持溫度不變,攪拌下反應(yīng)數(shù)小時,完后,將反應(yīng)液自然冷卻至室溫,過濾,濃縮至6ml左右,放入冰箱冷凍過夜,析出固體(若無固體析出,可加少量56ml乙醚,繼續(xù)放入冰箱中冷凍過夜,直到固體析出),抽濾,用乙醚洗滌固體,干燥,用乙醇或丙酮重結(jié)晶,抽
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