流動(dòng)注射結(jié)合超聲技術(shù)在復(fù)雜基質(zhì)廢水COD快速測(cè)定中的應(yīng)用.pdf

1、流動(dòng)注射結(jié)合超聲技術(shù)作為一種較為新型的分析方法在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域已經(jīng)取得了較為廣泛的應(yīng)用。其核心部分是流動(dòng)注射分析技術(shù)，但是在測(cè)定復(fù)雜基質(zhì)廢水中污染物指標(biāo)時(shí)，由于水樣的性質(zhì)較為復(fù)雜，經(jīng)常出現(xiàn)測(cè)定值偏低、流動(dòng)注射分析儀管路易堵塞等問題。通過結(jié)合超聲技術(shù)，將復(fù)雜水樣中的顆粒、油污等組分進(jìn)行震蕩破碎以及乳化，再進(jìn)入流動(dòng)注射分析儀進(jìn)行測(cè)定，不僅處理步驟較為簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也大大提高。
　　本文主要是通過超聲技術(shù)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品分別進(jìn)行外部

2、和內(nèi)部超聲處理后，對(duì)樣品中的COD進(jìn)行測(cè)定，主要研究?jī)?nèi)容:
　　(1)國(guó)標(biāo)法測(cè)定水樣中的COD:采用經(jīng)典的國(guó)標(biāo)方法測(cè)定水樣中的COD值，同時(shí)進(jìn)行進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，從而使國(guó)標(biāo)法的測(cè)定值作為儀器法測(cè)定值的參比值。測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.53％、加標(biāo)回收率在97.0％～109.5％。但國(guó)標(biāo)法耗時(shí)長(zhǎng)，藥劑與能源消耗量大，難以實(shí)現(xiàn)大批量分析。
　　(2)連續(xù)流動(dòng)注射法測(cè)定COD:采用流動(dòng)注射法測(cè)定水樣中的C

3、OD值，同時(shí)進(jìn)行進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。利用儀器進(jìn)行測(cè)定，較之國(guó)標(biāo)方法中人為實(shí)驗(yàn)誤差降低，精密度和加標(biāo)回收率都有所提高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08％、加標(biāo)回收率在96.6％～104.9％。使用連續(xù)流動(dòng)注射法，其測(cè)定速度快、操作簡(jiǎn)單，可進(jìn)行很少量的試樣測(cè)定、試劑用量少，測(cè)定精度較高;但是，其缺點(diǎn)是加熱消解時(shí)間短，消解不完全，測(cè)定值比實(shí)際值偏低，且進(jìn)樣針不能達(dá)到水樣底部，如有沉淀，會(huì)造成較大誤差。
　　(3)對(duì)水樣先在超聲清洗機(jī)中進(jìn)行

4、超聲震蕩，然后再通過超聲乳化自動(dòng)集樣器進(jìn)樣，雙重超聲前處理后利用連續(xù)流動(dòng)注射分析儀對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)定。超聲波儀功率300W，分別以45KHz、80KHz和100KHz的超聲頻率各超聲5分鐘（共15分鐘），在超聲乳化自動(dòng)進(jìn)樣器功率200W，200KHz的超聲頻率超聲8S，進(jìn)入連續(xù)流動(dòng)注射測(cè)定，除個(gè)別水樣外其余樣品測(cè)定值與國(guó)標(biāo)法測(cè)定值基本相同。生活污水誤差-1.88％～2.08％，工業(yè)廢水誤差-6.75％～1.54％，地表水誤差-2.91％～5