工業(yè)藥物分析習(xí)題課

1、工業(yè)藥物分析習(xí)題課 （一）,章節(jié)目錄,第一章 緒論第二章 制藥過(guò)程控制體系第三章 常用分析方法第四章 樣品采集及前處理第五章 藥物的鑒別第六章 藥物的雜質(zhì)檢查第七章 分析數(shù)據(jù)處理及分析方法驗(yàn)證第八章 化學(xué)藥物分析第九章 抗生素類(lèi)藥物分析,簡(jiǎn)答題,1. 全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理?xiàng)l例包括哪些方面？ 2. 什么是藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？我國(guó)目前有哪些法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？ 3. 什么是一般鑒別試驗(yàn)？什么是特殊

2、鑒別試驗(yàn)？舉例說(shuō)明。 4. 何謂特殊雜質(zhì)？何謂一般雜質(zhì)？分別舉例說(shuō)明？ 5. 什么叫準(zhǔn)確度？ 什么是精密度？準(zhǔn)確度和精密度有什么關(guān)系,6. 如何區(qū)別硫噴妥鈉、苯巴比妥、司可巴比妥和異戊巴比妥？ 7. 試述重氮化反應(yīng)原理及影響重氮化反應(yīng)的主要因素？ 8. 非水滴定法測(cè)定生物堿類(lèi)藥物時(shí)要注意哪些問(wèn)題？寫(xiě)出常用非水溶劑、滴定劑和指示劑。9. 維生素B1具有怎樣的性質(zhì)？可用哪些方法進(jìn)行鑒別？ 10. 抗生素類(lèi)藥物具有哪些特

3、點(diǎn)？分析方法和含量表示方法與化學(xué)合成藥有何不同？,選擇題,（一）最佳選擇題1、我國(guó)現(xiàn)行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有 A、國(guó)家藥典和地方標(biāo)準(zhǔn) B、國(guó)家藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn) C、國(guó)家藥典、國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)（部標(biāo)準(zhǔn)）和地方標(biāo)準(zhǔn) D、國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn) E、國(guó)家藥典和國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)）,,2、藥品質(zhì)量的全面控制是 A、藥品研究、生產(chǎn)、供應(yīng)、臨床使用和有關(guān)技術(shù)的管理規(guī)范、條例的制度和實(shí)

4、踐 B、藥品生產(chǎn)和供應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) C、真正做到把準(zhǔn)確、可靠的藥品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)作為產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)、科研成果堅(jiān)定的基礎(chǔ)和依據(jù) D、幫助藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提高工作質(zhì)量和信譽(yù) E、樹(shù)立全國(guó)自上而下的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的技術(shù)權(quán)威性和合法地位。,,3、凡屬于藥典收載的藥品其質(zhì)量不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的均 A、不得生產(chǎn)、不得銷(xiāo)售、不得使用 B、不得出廠、不得銷(xiāo)售、不得供應(yīng) C、不

5、得出廠、不得供應(yīng)、不得實(shí)驗(yàn) D、不得出廠、不得銷(xiāo)售、不得使用 E、不得制造、不得銷(xiāo)售、不得應(yīng)用,4、中國(guó)藥典主要內(nèi)容分為 A、正文、含量測(cè)定、索引 B、凡例、制劑、原料 C、鑒別、檢查、含量測(cè)定 D、前言、正文、附錄 E、凡例、正文、附錄5、藥典規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)藥品質(zhì)量的 A、最低要求 B、最高要求

6、C、一般要求 D、行政要求 E、內(nèi)部要求,6、藥典所指的“精密稱(chēng)定”，系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確到所取質(zhì)量的A、百分之一 B、千分之一 C、萬(wàn)分之一 D、十萬(wàn)分之一 E、百萬(wàn)分之一7、下列敘述中不正確的說(shuō)法是 A、鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間 B、鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問(wèn)題 C、鑒別

7、反應(yīng)需要有一定專(zhuān)屬性 D、鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行 E、溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響8、藥物純度合格是指 A、含量符合藥典的規(guī)定 B、符合分析純的規(guī)定C、絕對(duì)不存在雜質(zhì) D、對(duì)病人無(wú)害E、不超過(guò)該藥雜質(zhì)限量的規(guī)定,√,√,√,9、藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸

8、銀作用生成氯化物渾濁，所用的酸是 A、稀硫酸 B、稀硝酸 C、稀鹽酸 D、稀醋酸 E、稀磷酸10、在砷鹽檢查中，供試品可能含有微量硫化物會(huì)形成硫化氫，后者與溴化汞作用形成硫化汞色斑，干擾砷斑的確認(rèn)。為了除去硫化氫，需用蘸有下列溶液的藥棉吸收硫化氫氣體A、硝酸鉛

9、 B、硝酸鉛加硝酸鈉C、醋酸鉛 D、醋酸鉛加醋酸鈉E、醋酸鉛加氯化鈉,√,√,11、干燥失重主要檢查藥物中的 A、硫酸灰分 B、水分C、易炭化物 D、水分及其他揮發(fā)性成分E、結(jié)晶水12、在鐵鹽檢查中，為什么要加過(guò)硫酸銨？

10、 A、防止Fe3+水解 B、使Fe2+→Fe3+C、使Fe3+→Fe2+ D、防止干擾E、除去Fe2+的影響13、若熾灼殘?jiān)糇鲋亟饘贆z查時(shí)，熾灼溫度應(yīng)控制在 A、500℃以下 B、600℃以上 C、700~8

11、00℃ D、650℃ E、500~600℃,√,√,√,14、高錳酸鉀的溶液呈紫色，當(dāng)檢查其中所含的氯化物時(shí)，藥典規(guī)定，需在加熱情況下，加入下列試劑之一，使其褪色后，再依法檢查 A、草酸 B、雙氧水 C、乙醇 D、乙醚 E、乙醛15、回收率屬于藥物分析方法效能指標(biāo)中的

12、 A、精密度 B、準(zhǔn)確度 C、檢測(cè)限 D、定量限 E、線性與范圍16、選擇性是指 A、有其他組分共存時(shí)，該法對(duì)供試物準(zhǔn)確而專(zhuān)屬的測(cè)定能力B、表示工作環(huán)境對(duì)分析方法的影響C、有其他組分共存時(shí)，該法對(duì)供試物能準(zhǔn)確測(cè)定的最低量D、不用空白實(shí)驗(yàn)可準(zhǔn)確測(cè)得被測(cè)物的含量的能

13、力E、不用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照可準(zhǔn)確測(cè)得被測(cè)物含量的能力,√,√,√,17、減少分析測(cè)定中偶然誤差的方法為A、進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn) B、進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)C、進(jìn)行儀器校正 D、進(jìn)行分析結(jié)果校正E、增加平行實(shí)驗(yàn)次數(shù)18、方法誤差屬 A、偶然誤差 B、不可定誤差 C、隨機(jī)誤差 D、相對(duì)

14、偏差 E、系統(tǒng)誤差19、0.120與9.6782相乘結(jié)果為 （A）A、1.16 B、1.1616 C、1.2 D、1.162 E、1.2020、用分析天平稱(chēng)得某物0.2541g，加水溶解并轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，該溶液每ml含溶質(zhì)為

15、 A、0.010g B、10.164mg C、10.20mg D、1.0164*10-2g E、10.16mg,√,√,√,√,21、巴比妥類(lèi)藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡(luò)合物顏色通常是A、紅色 B、紫色 C、黃色 D、藍(lán)綠色 E、藍(lán)色22、用銀量法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物含量，下列哪一種方法是正確的？A、將檢品溶于硝酸溶液，加入過(guò)量硝酸銀滴定液，剩余硝

16、酸銀用硫氫酸胺滴定液回滴，以鐵鹽為指示劑B、將檢品溶于水，用硝酸銀滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以鉻酸鉀為指示劑C、將檢品溶于弱堿性溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以熒光黃為指示劑D、將檢品溶于氫氧化鈉溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以產(chǎn)生的渾濁指示終點(diǎn)E、將檢品溶于甲醇，加入適量碳酸鈉溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以電位法指示終點(diǎn),√,√,23、兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片是因?yàn)?A、

17、片劑中有其他酸性物質(zhì) B、片劑中有其他堿性物質(zhì)C、需用堿定量水解 D、阿司匹林具有酸堿兩性E、使滴定終點(diǎn)明顯24、中國(guó)藥典中含芳伯氨基的藥品大多采用下列哪種方法進(jìn)行含量測(cè)定？A、氧化還原電位滴定法 B、非水溶液中和法C、用永停法指示等當(dāng)點(diǎn)的重氮化滴定法D、用電位法指示等當(dāng)點(diǎn)的銀量法E、用硫化銀薄膜電極指示等當(dāng)點(diǎn)的銀量法25、非那西丁含量測(cè)定：精密稱(chēng)取本品0.

18、3630g，加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00ml。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.92mg的C10H13NO2，計(jì)算非那西丁的含量A、95.6% B、96.6% C、97.6% D、98.6% E、99.7%,√,√,√,26、中國(guó)藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為

19、A、電位法 B、永停法C、外指示劑法 D、不可逆指示劑法E、電導(dǎo)法27、在亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是在被測(cè)溶液中 A、添加Br- B、生成NO+? Br-C、生成HBr D、生成Br2E、抑制反應(yīng)進(jìn)行,√,√,28、重氮化法測(cè)定對(duì)乙

20、酰氨基酚含量時(shí)須在鹽酸酸性溶液中進(jìn)行，以下哪個(gè)說(shuō)法是錯(cuò)誤的？ A、可加速反應(yīng) B、胺類(lèi)的鹽酸鹽溶解度較大C、形成的重氮鹽化合物穩(wěn)定 D、防止偶氮氨基化合物的生成E、使與芳伯氨基成鹽，加速反應(yīng)進(jìn)行29、異煙肼加氨制硝酸銀試液即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上形成銀鏡。

21、這是由于其分子結(jié)構(gòu)中有 A、酰肼基 B、吡啶環(huán) C、叔胺氮 D、共軛系統(tǒng)E、酰胺基,√,√,30、硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯A、紅色熒光 B、橙色熒光 C、黃綠色熒光 D、淡藍(lán)色熒光 E、紫色熒光

22、 31、下列哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強(qiáng)？ A、H3PO4 B、HNO3 C、HClO4 D、HCl E、H2SO432、維生素A具有易被紫外光裂解，易被空氣中氧或氧化劑氧化等性質(zhì)，是由于分子中含有A、環(huán)己烯基 B、2，6，6-三甲基環(huán)己烯基C、伯醇基

23、 D、乙醇基E、共軛多烯醇側(cè)鏈,√,√,√,33、維生素C能與硝酸銀試液反應(yīng)生成去氫抗壞血酸和金屬銀黑色沉淀，是因?yàn)榉肿又泻蠥、環(huán)己烯基 B、伯醇基 C、仲醇基 D、二烯醇基 E、環(huán)氧基34、中國(guó)藥典測(cè)定維生素E含量的方法為 A、氣相色譜法

24、 B、高效液相色譜法C、碘量法 D、熒光分光光度法E、紫外分光光度法35、下列藥物的堿性溶液，加入鐵氫化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是A、維生素A B、維生素B1 C、維生素C D、維生素D E、維生素E,√,√,√,36、需檢查特殊雜質(zhì)游離生物酚的藥物是A、維生素A B、維生素B1 C、維生素C

25、 D、維生素EE、維生素D37、重量法測(cè)定時(shí)，加入適量過(guò)量的沉淀劑，可使被測(cè)物沉淀更完全，這是利用A、鹽效應(yīng) B、酸效應(yīng) C、絡(luò)合效應(yīng) D、溶劑化效應(yīng) E、同離子效應(yīng)38、2，6-二氯靛酚法測(cè)定維生素C含量，終點(diǎn)時(shí)溶液 A、紅色→無(wú)色 B、藍(lán)色→無(wú)色 C、無(wú)色→紅色 D、無(wú)色→藍(lán)色E、紅色→藍(lán)色,√,√,√,39、

26、甾體激素分子中A環(huán)的α、β-不飽和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波長(zhǎng)約在（A）A、240nm B、260nm C、280nm D、300nm E、320nm40、下列哪個(gè)藥物發(fā)生羥肟酸鐵反應(yīng)？ （A）A、青霉素 B、慶大霉素 C、紅霉素 D、鏈霉素 E、維生素C41、用

27、碘量法測(cè)定青霉素的依據(jù)是 （E）A、青霉素分子中的β-內(nèi)酰胺環(huán)與碘作用B、青霉素分子中的氫化噻嗪環(huán)上硫原子與碘作用C、青霉素整個(gè)分子與碘作用D、青霉素分子中的酰胺基與碘作用E、青霉素經(jīng)堿水解生成的噻唑酸與碘作用,42、碘量法測(cè)定青霉素類(lèi)藥物時(shí)，為克服溫度影響，可采用 （C）A、空白實(shí)驗(yàn) B、平行實(shí)驗(yàn)

28、 C、對(duì)照品實(shí)驗(yàn) D、生物學(xué)法 E、降低pH值43、具有氨基糖苷結(jié)構(gòu)的藥物是 （A）A、鏈霉素 B、青霉素G C、頭孢拉定 D、金霉素E、紅霉素44、中國(guó)藥典測(cè)定氨基糖苷類(lèi)藥物的含量采用 （A）A、微生

29、物法 B、碘量法 C、汞量法 D、比色法E、反相高效液相色譜法45、青霉素類(lèi)藥物的酸堿滴定法采用的是 （E）A、直接滴定法 B、置換滴定法 C、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法 D、雙相滴定法E、剩余滴定法,36、碘量法測(cè)定青霉素時(shí)空白實(shí)驗(yàn)的目的是 （C）

30、A、消除溫度影響 B、為了計(jì)算方便C、消除降解產(chǎn)物等雜質(zhì)的影響 D、矯正標(biāo)準(zhǔn)溶液E、使與對(duì)照品條件一致47、TLC法鑒別四環(huán)素類(lèi)藥物時(shí)，在固定相和流動(dòng)相中加EDTA的目的是什么？（D）A、調(diào)節(jié)展開(kāi)系統(tǒng)的PH值B、與四環(huán)素類(lèi)藥物絡(luò)合，改善色譜行為C、防止四環(huán)素類(lèi)分解D、克服因痕量金屬離子存在而引起的拖展現(xiàn)象E、克服因痕量金屬離子存在而引起的熒光淬滅現(xiàn)象,計(jì)算題,

31、1、規(guī)定苯巴比妥鈉中重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之十。方法：取本品適量，加水32ml溶解后，緩緩加1mol/L鹽酸溶液8ml，充分振搖，靜置數(shù)分鐘，濾過(guò)，取濾液20ml，加酚酞指示劑1滴與氨試液適量至溶液恰顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法測(cè)定，所顯顏色與1.5ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于0.01mgPb）同法制得的結(jié)果比較，不得更深。應(yīng)取樣品多少量？,,2、某藥物進(jìn)行中間體雜質(zhì)檢查：取該藥0.2g,加水溶

32、解并稀釋到25.0ml，取此液5.0ml，稀釋至25.0ml，搖勻，置1cm比色皿中，于320nm處測(cè)得吸收度為0.05。另取中間體對(duì)照品配成每ml含8mg的溶液，在相同條件下測(cè)得吸收度為0.435，該藥物中間體雜質(zhì)的含量是 ？ （0.0575%）,,3、枸櫞酸中砷檢查：精密量取2ml，標(biāo)準(zhǔn)砷（1μgAs/ml）依法測(cè)定，規(guī)定砷限量為百萬(wàn)分之一，應(yīng)取供試品多少克？（ 2.0g）4、注射用硫噴妥鈉（C11H17N2NaO2S的分子量為2

33、64.33）的含量測(cè)定：精密稱(chēng)取內(nèi)容物適量（相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g），置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取此液適量，用0.4%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液；另取硫噴妥（C11H18N2O2S的分子量為242.33）對(duì)照品，精密稱(chēng)定，加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。在304nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，已知：稱(chēng)取本品內(nèi)容物0.2658g，對(duì)照品濃度為5.05μg/ml，測(cè)得

34、樣品的吸收度為0.446，對(duì)照品的吸收度為0.477，本品規(guī)格0.5g，5支內(nèi)容物重2.6481g。計(jì)算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量 （102.6% ）,,5、兩步滴定法測(cè)定阿司匹林的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量是180.16）的質(zhì)量是 （18.02 mg）6、阿司匹林片規(guī)格為0.3g，含阿司匹林（M=180.2）應(yīng)為標(biāo)示量的95%~105%，現(xiàn)用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定本品