工作場所空氣粉塵的檢測

1、工作場所空氣中粉塵的檢測,,講述內(nèi)容,,一、粉塵的分類和危害二、總粉塵濃度測定三、呼吸性粉塵濃度測定四、粉塵分散度測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定,一、粉塵的分類和危害,1. 生產(chǎn)性粉塵的定義粉塵是指懸浮于空氣中的固體微粒。生產(chǎn)性粉塵是指在生產(chǎn)過程中形成的，并能夠長時(shí)間浮游于作業(yè)場所空氣中的固體微粒。它是污染作業(yè)環(huán)境、損害勞動(dòng)者健康的重要的職業(yè)病危害因素，可引起包括塵肺在內(nèi)的多種職業(yè)性肺部疾病。,一、粉塵的分類和危害,2.生

2、產(chǎn)性粉塵的來源----非常廣泛礦山開采、鑿巖、爆破、運(yùn)輸、隧道開鑿、筑路等；冶金工業(yè)中的原材料準(zhǔn)備、礦石粉碎、篩分、配料等；機(jī)械制造工業(yè)中原料破碎、配料、清砂等；耐火材料、玻璃、水泥、陶瓷等工業(yè)的原料加工；皮毛、紡織工業(yè)的原料處理；化學(xué)工業(yè)中固體原料加工處理，包裝物品等生產(chǎn)過程，寶石首飾加工均可能產(chǎn)生生產(chǎn)性粉塵。,一、粉塵的分類和危害,3.生產(chǎn)性粉塵的分類按粉塵的性質(zhì)、來源，生產(chǎn)性粉塵可分為（1）無機(jī)粉塵

3、礦物性粉塵：石英、石棉、滑石、煤等 金屬性粉塵：鉛、錳、鐵、鋅等及其化合物； 人工無機(jī)粉塵如水泥、玻璃纖維等。（2）有機(jī)粉塵 動(dòng)物性粉塵：如皮毛、絲、骨粉塵； 植物性粉塵：棉、麻、谷物、亞麻等； 人工有機(jī)粉塵：有機(jī)染料、合成樹脂、人造有機(jī)纖維粉塵等。（3）混合性粉塵：在生產(chǎn)環(huán)境中，以單純一種存在的較少見，大多數(shù)情況下以兩種以上粉塵混合存在，稱為混合粉塵。,一、粉塵的分類和危害,4. 粉塵顆

4、粒物的分類粉塵顆粒大小不同，對(duì)人的危害不同，按照顆粒大小可以將粉塵顆粒物分為五類：（1）降塵：一般指粒徑大于30μm的可自然沉降的大氣固體顆粒物。其在空氣環(huán)境條件下，靠重力能夠自然沉降。（2）總懸浮顆粒物：指懸浮在空氣中，空氣動(dòng)力學(xué)當(dāng)量直徑≤100μm的顆粒物，即TSP；總懸浮顆粒物在大氣中懸浮時(shí)間長，沉降速度慢，難與徹底自凈。,一、粉塵的分類和危害,（3）可吸入顆粒物（IP）：為“空氣中≤10μm的顆粒物”。鼻毛、分泌物和黏膜可

5、以將大多數(shù)大于10μm的粉塵過濾掉，只有小于10μm的顆粒物才隨氣流進(jìn)入氣管和肺部（4）胸部顆粒物（TP）：是指IP中能穿透咽喉的那部分顆粒物。TP的上切割粒徑為30μm，即沒有一個(gè)粒徑大于30μm的顆粒物能穿過咽喉部。TP的50％切割粒徑 D50=10μm，即100個(gè)粒徑10μm的顆粒物，能夠有50個(gè)顆粒物能穿透咽喉部，具有上述特性的可吸入顆粒物采樣器稱為PM10采樣器，因此TP又可用PM10表示。,一、粉塵的分類和危害,（5）呼吸

6、性顆粒物（RP）：是指IP中能透過非纖毛氣道（指肺泡部分）的那部分顆粒物。對(duì)健康人群RP上切割粒徑為 12μm，D50=4μm；對(duì)于高危人群（兒童、年老體弱和有心部疾病的人）RP上切割粒徑≤7μm，D50＝2.5μm。根據(jù)上述特性設(shè)計(jì)的呼吸性顆粒物采樣器，分別稱為PM4采樣器和 PM 2.5采樣器。因此，對(duì)健康成年人的RP稱為PM4，高危人群的RP稱為 PM 2.5。,總粉塵 ：可進(jìn)入整個(gè)呼吸道（鼻、咽、喉、氣管、支氣管、呼吸性細(xì)支氣管

7、、肺泡）的粉塵。呼吸性粉塵：按呼塵標(biāo)準(zhǔn)測定方法所采集的可進(jìn)入肺泡（無纖毛呼吸性細(xì)支氣管、肺泡管、肺泡囊）的粉塵粒子，其空氣動(dòng)力學(xué)直徑均在7.07μm以下，且5μm粉塵粒子的采樣效率為50%。對(duì)分別制定了總粉塵和呼吸性粉塵PC-TWA的粉塵，應(yīng)同時(shí)測定總粉塵和呼吸性粉塵的時(shí)間加權(quán)平均濃度。,一、粉塵的分類和危害,一、粉塵的分類和危害,5.生產(chǎn)性粉塵引起的職業(yè)病 生產(chǎn)性粉法的種類繁多，理化性狀不同，對(duì)人體所造成的危害也是多種多樣的

8、。主要危害可概括為如下幾種：（1）全身中毒性：如鉛、錳、砷化合物等粉塵；（2）局部刺激性：如生石灰、漂白粉、水泥、煙草等粉塵；（3）變態(tài)反應(yīng)性：如大麻、黃麻、面粉、羽毛、鋅煙等粉塵；（4）光反應(yīng)性：如瀝青粉塵引起光感皮炎；（5）感染性：如破爛布屑、獸毛、谷粒等粉塵有時(shí)附有病原菌；,一、粉塵的分類和危害,5.生產(chǎn)性粉塵引起的職業(yè)?。?）致癌性：如鉻、鎳、砷、石棉及某些光感應(yīng)性和放射性物質(zhì)的粉塵（7）塵肺：如矽塵、煤塵、硅酸鹽

9、塵等。生產(chǎn)性粉塵引起的職業(yè)病中以塵肺為最嚴(yán)重。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)塵肺病例約占職業(yè)病患病總?cè)藬?shù)的三分之二。 塵肺：是生產(chǎn)過程中長期吸入生產(chǎn)性粉塵引起的，以肺組織纖維化病變?yōu)橹鞯募膊?。我國按病因?qū)m肺分為矽肺、煤工塵肺、石墨塵肺、碳黑塵肺、石棉肺、滑石塵肺、水泥塵肺、云母塵肺、陶工塵肺、鋁塵肺、電焊工塵肺、鑄工塵肺和其它塵肺等13種。,一、粉塵的分類和危害,粉塵對(duì)人體的危害程度與其理化性質(zhì)有關(guān)，與其生物學(xué)作用及防塵措施等也有密切關(guān)系。在衛(wèi)生學(xué)

10、上，有意義的粉塵理化性質(zhì)包括粉塵的化學(xué)成分、分散度、溶解度、密度、形狀、硬度、荷電性和爆炸性等。,粉塵的化學(xué)成分、濃度和接觸時(shí)間是直接決定粉塵對(duì)人體危害性質(zhì)和嚴(yán)重程度的重要因素。粉塵化學(xué)性質(zhì)不同，粉塵對(duì)人體可有致纖維化、中毒、致敏等作用，如游離二氧化硅粉塵的致纖維化作用；同一種粉塵，它的濃度越高；接觸的時(shí)間越長，對(duì)人體危害越重。粉塵的分散度越高，對(duì)人體的危害越大,空氣動(dòng)力學(xué)直徑：某顆粒物（任何形狀和密度）與相對(duì)密度為1的球體在靜止

11、或?qū)恿骺諝庵腥舫两邓俾氏嗟?，則球體的直徑視作該顆粒物的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。 分散度：粉塵的粒度分布百分率。分散度高，小粒徑比重大。 游離二氧化硅：粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于焦磷酸，那些不溶于245℃~250℃焦磷酸的二氧化硅（高純度時(shí)為石英），稱為游離二氧化硅 。,一、粉塵的分類和危害,職業(yè)接觸限值（OELs）：職業(yè)性有害因素的接觸限制量值：指勞動(dòng)者在職業(yè)活動(dòng)過程中長期反復(fù)接觸，對(duì)絕大多數(shù)接觸者的健康不引起有害作用的容許接觸水平

12、。化學(xué)有害因素的職業(yè)接觸限值包括時(shí)間加權(quán)平均容許濃度、短時(shí)間接觸容許濃度和最高容許濃度三類 。,一、粉塵的分類和危害,時(shí)間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）：以時(shí)間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8h工作日、40h工作周的平均容許接觸濃度。 短時(shí)間接觸容許濃度（PC-STEL）：在遵守PC-TWA前提下容許短時(shí)間（15min）接觸的濃度 。最高容許濃度（MAC）：在一個(gè)工作日內(nèi)，任何時(shí)間、任何工作地點(diǎn)有毒化學(xué)物質(zhì)均不應(yīng)超過的濃度。超限倍數(shù)（漂移限值

13、EL）：對(duì)未制定PC-STEL的化學(xué)有害因素，在符合8h時(shí)間加權(quán)平均容許濃度的情況下，任何一次短時(shí)間（15min）接觸的濃度均不應(yīng)超過的PC-TWA的倍數(shù)值。粉塵未制定PC-STEL，采用超限倍數(shù)控制其短時(shí)間接觸水平的過高波動(dòng)。在符合PC-TWA的前提下，粉塵的超限倍數(shù)是PC-TWA的2倍。,一、粉塵的分類和危害,二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,1.原理：空氣中的總粉塵用已知質(zhì)量的濾膜采集，由濾膜的增量和采氣量計(jì)算出空氣中總粉塵的濃度

14、。2.儀器 濾膜：過氯乙烯濾膜、醋酸纖維酯濾膜要求具有阻塵效率高、阻力小、質(zhì)量輕、荷電性和憎水性強(qiáng) 空氣中粉塵濃度≤50mg/m3 時(shí)，用直徑37mm或40mm的濾膜； 粉塵濃度＞50mg/m3時(shí)，用直徑75mm的濾膜。 天平：感量0.1mg或0.01mg,二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,3.濾膜的準(zhǔn)備：稱量前干燥器2h以上、濾膜經(jīng)除靜電器除去靜電、安裝時(shí)濾膜毛面朝進(jìn)氣方向 4.采樣：現(xiàn)場采樣按照GBZ-159執(zhí)行，并參照

15、本部分附錄A。氣密性檢查：①將濾膜夾上裝有塑料薄膜的采樣頭放于盛水的燒杯中，向采樣頭內(nèi)送氣加壓，當(dāng)壓差達(dá)到1000Pa時(shí)，水中應(yīng)無氣泡產(chǎn)生（不適用）；②或用手掌完全堵住采樣頭的進(jìn)氣口，轉(zhuǎn)子應(yīng)迅速下降到流量計(jì)底部；自動(dòng)控制流量的采樣器，則進(jìn)入停止運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài),二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,采樣方法 （1）定點(diǎn)采樣（短時(shí)間采樣或長時(shí)間采樣）短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好濾膜的粉塵采樣夾，在呼吸帶高度以15L/min～40L/min流

16、量采集15min空氣樣品。長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好濾膜的粉塵采樣夾，在呼吸帶高度以1L/min～5L/min流量采集1~8h空氣樣品（由采樣現(xiàn)場的粉塵濃度和采樣器的性能等確定） （2）個(gè)體采樣：連續(xù)480min采樣，若粉塵濃度過高，應(yīng)縮短采樣時(shí)間，或更換濾膜后繼續(xù)采樣。,二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,個(gè)體采樣法測定粉塵8h TWA濃度的適用范圍 (480min),二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,5. 濾膜上總粉塵的增量（?

17、m）要求,二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,6.樣品的運(yùn)輸和保存：濾膜的接塵面朝里對(duì)折兩次，襯紙包緊，置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存 。運(yùn)輸和保存過程中應(yīng)防止粉塵脫落或污染 7.樣品的稱量：稱量前，干燥器內(nèi)2h以上，除靜電，天平上準(zhǔn)確稱量，記錄濾膜和粉塵的質(zhì)量,二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,8. 結(jié)果計(jì)算 m2 － m1 C = ———— × 1000

18、 V0式中：C － 空氣中總粉塵的濃度（mg/m3）m2－ 采樣后的濾膜質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）m1－ 采樣前的濾膜質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）V0－ 粉塵的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）,二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：指在氣溫為20℃，大氣壓為101.3 kPa（760 mmHg）下，采集空氣樣品的體積（L）。公式為： 293 P

19、 V0 = Vt × —————— × ————— 273 + t 101.3V0 — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積（L）Vt — 在溫度為t℃，大氣壓為P時(shí)的采樣體積（L）【 Vt =Q×t ，式中 Q － 采樣流量數(shù)值，單位為升每分鐘（L／min） t － 采樣時(shí)間數(shù)值，單位為分鐘（min）】t — 采樣點(diǎn)的氣溫，℃；P — 采樣點(diǎn)的大氣

20、壓，kPa。,二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定,9.注意事項(xiàng)檢出限：本法的最低檢出濃度為0.2mg／m3 （以0.01mg天平，采集500L空氣樣品計(jì)），最低檢出濃度0.1mg÷500×1000=0.2mg／m3高溫工作地點(diǎn)采樣選用超細(xì)玻璃纖維濾紙采樣前后，濾膜稱量要使用同一臺(tái)分析天平 測塵濾膜在每次稱量前除去靜電采樣頭中裝上采樣夾后要檢查氣密性粉塵濃度過高，應(yīng)縮短采樣時(shí)間，或更換濾膜后繼續(xù)采樣,工作場所

21、空氣中粉塵測定采樣點(diǎn)的選擇,10.附錄B,工作場所空氣中粉塵測定采樣點(diǎn)的選擇,10.附錄B移動(dòng)式產(chǎn)塵設(shè)備移動(dòng)距離在20m以下者設(shè)1個(gè)，20m以上者在裝、卸處各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)。在集中控制室內(nèi)，至少設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)，操作崗位也不得少于1個(gè)采樣點(diǎn) 。皮帶長度在10m以下者設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)；10m以上者在皮帶頭、尾部各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn) ； 50m以上者在皮帶頭、中、尾部各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn) ； 200m以上者在皮帶頭、中、尾部各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)，距皮帶頭、尾部5

22、0m 處各增設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)。采樣位置選擇在接近操作崗位的呼吸帶高度。,1. 原理：空氣中粉塵通過采樣器上的預(yù)分離器，分離出的呼吸性粉塵顆粒采集在已知質(zhì)量的濾膜上，由采樣后的濾膜增量和采氣量，計(jì)算出空氣中呼吸性粉塵的濃度。2.儀器濾膜：過氯乙烯濾膜 、醋酸纖維酯濾膜預(yù)分離器：采集的粉塵的空氣動(dòng)力學(xué)直徑應(yīng)在7.07 μm 以下，且直徑為5μm的粉塵粒子的采集率應(yīng)為50%。 分析天平：感量0.01mg,三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度

23、測定,3. 濾膜的準(zhǔn)備 ：同總粉塵測定4. 預(yù)分離器的準(zhǔn)備：按照所使用的預(yù)分離器的要求，做好準(zhǔn)備和安裝。采用總塵和非呼吸性粉塵分別采樣時(shí)硅油片不稱重，硅油從片的中心順時(shí)針均勻涂抹，留出固定片的邊距；若采集非呼吸性粉塵時(shí)，涂布好的硅油片除稱重外，還須放置2h以上。 5.采樣：現(xiàn)場采樣按GBZ 159執(zhí)行，參照GBZ/T 192.1附錄A氣密性檢查定點(diǎn)短時(shí)間采樣：20L/min流量采集15min定點(diǎn)長時(shí)間采樣：3.5L/min或2

24、L/min流量采集1～8h,三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定,三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定,6. 濾膜上粉塵的增量（?m）要求無論定點(diǎn)采樣或個(gè)體采樣，要根據(jù)現(xiàn)場空氣中粉塵的濃度、使用采樣夾的大小和采樣流量及采樣時(shí)間，估算濾膜上?m。個(gè)體采樣時(shí)要通過調(diào)節(jié)采樣時(shí)間，控制濾膜粉塵?m數(shù)值在0.1 mg～5.0 mg的要求。否則，有可能因?yàn)V膜過載造成粉塵脫落。若有過載可能，應(yīng)及時(shí)更換呼吸性粉塵采樣器采樣頭。,三、工作場所空氣中呼

25、吸性粉塵濃度測定,7. 樣品的運(yùn)輸和保存：同總粉塵8. 樣品的稱量：同總粉塵9. 呼吸性粉塵的濃度計(jì)算：同總粉塵10.注意事項(xiàng)本法的最低檢出濃度為0.2mg/m3（以0.01mg天平，采集500L空氣樣品計(jì)）。采樣前后，濾膜稱量應(yīng)使用同一臺(tái)分析天平。測塵濾膜帶有靜電，影響稱量的準(zhǔn)確性，在每次稱量前除去靜電。要按照所使用的呼吸性粉塵采樣器的要求，正確應(yīng)用濾膜和采樣流量及粉塵增量，不能任意改變采樣流量。,四、工作場所空氣

26、中粉塵分散度測定,1. 濾膜溶解涂片法測定粉塵分散度原理將采集有粉塵的過氯乙烯濾膜溶于有機(jī)溶劑中，形成粉塵顆粒的混懸液，制成標(biāo)本，在顯微鏡下測量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。2.儀器及試劑 顯微鏡目鏡測微尺:物鏡測微尺：總長1mm，100等分刻度，每一分度值為0.01mm，即10μm乙酸丁酯：化學(xué)純,四、工作場所空氣中粉塵分散度測定,目鏡、物鏡測微尺圖：,b .

27、 a .,1個(gè)刻度=10 μm,四、工作場所空氣中粉塵分散度測定,3.目鏡測微尺的標(biāo)定：目鏡測微尺?目鏡筒，物鏡測微尺?載物臺(tái)?低倍鏡?刻度線?視野中央?400倍高倍鏡?物鏡測微尺的任一刻度與目鏡測微尺的任一刻度相重合?找出兩種測微尺另外一條重合的刻度線，分別數(shù)出兩種測微尺重合部分的刻度數(shù) ? 計(jì)算鏡測微尺刻度。然后按下式計(jì)算出目鏡測微尺刻度的間距D=a/b×10 式中

28、： D — 目鏡測微尺刻度的間距數(shù)值（μm）； a — 物鏡測微尺刻度數(shù)； b — 目鏡測微尺刻度數(shù)； 10 — 物鏡測微尺每刻度間距數(shù)值（μm）,四、工作場所空氣中粉塵分散度測定,4.分散度測定采集有粉塵的過氯乙烯濾膜?燒杯?1～2ml 乙酸丁酯?混懸液?涂片顯微鏡下?隨機(jī)依次測塵粒（遇長徑量長徑，遇短徑量短徑）?測量200個(gè)塵粒?按<2μm、2μm～、5μm～、

29、≥10μm計(jì)數(shù)，算出4種顆粒的百分構(gòu)成比。 5.注意事項(xiàng) 本法不能測定可溶于乙酸丁酯的粉塵（可用自然沉降法）和纖維狀粉塵,【結(jié)果記錄】,粉塵數(shù)量分散度測量記錄表單位　　 采樣地點(diǎn) 　 采樣時(shí)間 濾膜編號(hào) .,測量者　　　 　　 .,四、工作場所空氣中粉塵分散度測定,四、工作場所空氣中粉塵分散度測定,6.自然沉降法（1）原理：將含塵空氣采集在格

30、林氏沉降器內(nèi)，粉塵自然沉降在蓋玻片上，在顯微鏡下測量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。對(duì)于可溶于乙酸丁酯的粉塵可選用本法。（2）采樣前準(zhǔn)備：清洗沉降器，將蓋玻片用洗滌液清洗，用水沖洗干凈后，再用95%乙醇擦洗干凈，采樣前將蓋玻片放在沉降器底座的凹槽內(nèi)，推動(dòng)滑板至與底座平齊，蓋上圓筒蓋。,,四、工作場所空氣中粉塵分散度測定,（3）采樣：將滑板向凹槽方向推動(dòng)，直至圓筒位于底座之外，取下筒蓋，上下移動(dòng)幾次，使含塵空氣進(jìn)入

31、圓筒內(nèi)；蓋上圓筒蓋，推動(dòng)滑板至與底座平齊。然后將沉降器水平靜止3h，使塵粒自然沉降在蓋玻片上。（4）測定：制備測定標(biāo)本：將滑板推出底座外，取出蓋玻片，采塵面向下貼在有標(biāo)簽的載物玻片上，標(biāo)簽上注明樣品的采集地點(diǎn)和時(shí)間。分散度測定：在顯微鏡下測量和計(jì)算，同濾膜溶解涂片法。,,四、工作場所空氣中粉塵分散度測定,（5）注意事項(xiàng)本法適用于各種顆粒性粉塵，包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。使用的蓋玻片和載物玻片均應(yīng)無塵粒。沉降時(shí)間不能<3h

32、。,,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,1.焦磷酸法測定原理：粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量、分離出的游離二氧化硅，計(jì)算其在粉塵中的百分含量。,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,2. 儀器、試劑錐形瓶，50ml。建議使用100ml高型耐高溫?zé)邵釄寤蜚K坩堝，25ml，帶蓋。瓷坩堝可用硫酸亞鐵濃液編號(hào)。慢速定量濾紙。選用灰分較低的或進(jìn)口濾紙。溫度計(jì)，0℃~3

33、60℃。選用細(xì)徑長型。焦磷酸：將85%（W/W）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中?？蓧蛸I市售成品焦磷酸。,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,3. 步驟（1）采樣好的粉塵樣品在（105±3) ℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷后。儲(chǔ)存在干燥器內(nèi)備用（2）準(zhǔn)確稱取0.1000~0.2000g粉塵樣品于25ml錐形瓶中，家15ml 焦磷酸，充分濕潤粉塵樣品后在電爐上迅速加熱至245~250 ℃，并不斷攪拌，保持1

34、5min（含有機(jī)物粉塵，如煤等，須在800℃～900℃下灰化30min后在稱取粉塵樣品）（3）錐形瓶冷卻至40℃～50℃，加50~80 ℃的熱蒸餾水至40~45ml（混合時(shí)須充分?jǐn)嚢?，避免形成膠狀物或沸騰溢出），將錐形瓶中內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入燒杯中，加蒸餾水至150~200ml，加熱至沸，稍靜置，趁熱用慢速定量濾紙過濾，再用0.1moi鹽酸、熱蒸餾水洗滌至無酸性反應(yīng)為止（4）將帶沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放入已稱至恒重（m1）的干鍋中，在電爐上

35、干燥、炭化（注意炭化時(shí)要加蓋并留一小縫），然后在馬沸爐內(nèi)（800~900 ℃ ）灰化30min，取出。室溫下稍冷后，放入干燥器內(nèi)冷卻1h后再次稱至恒重（m2）,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,4.計(jì)算公式粉塵中游離二氧化硅的含量計(jì)算： ω = （m2 - m1 ）×100/ G式中：ω——粉塵中游離二氧化硅含量，% m1——坩堝質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）

36、 m2——坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） G——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）,,,,,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,5. 測定游離二氧化硅含量的注意事項(xiàng)粉塵樣品量大于0.1g，用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵 粉塵樣品須105℃干燥2h 用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感 準(zhǔn)確稱取0.1000g～0.2000g含有機(jī)物粉塵，如煤等，須在800℃～900℃

37、下灰化30min含硫化礦物（黃鐵銅礦），須加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨處理,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,5. 測定游離二氧化硅含量的注意事項(xiàng)使用高型耐高溫?zé)幚順悠?，溫度?jì)最好懸掛起來焦磷酸加熱處理時(shí)須不斷攪拌，準(zhǔn)確控溫 245℃～250℃，保持15min 冷卻至40℃～50℃焦磷酸與熱水混合時(shí)須充分?jǐn)嚢?，避免形成膠狀物或沸騰溢出熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)須等溫度計(jì)降溫溶液轉(zhuǎn)移時(shí)采用順玻璃棒流動(dòng)、洗液瓶沖洗底部沉渣，避免二氧化硅微粒丟失

38、過濾必須采用慢速定量濾紙,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,5. 測定游離二氧化硅含量的注意事項(xiàng)鹽酸溶液洗滌沉渣3～5次后，須用熱蒸餾水洗至無酸性使用鉑坩堝時(shí)，要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次 電爐上干燥、炭化時(shí)不可采用急火，并要加蓋留縫坩堝須預(yù)先高溫電爐內(nèi)800℃～900℃燒灼，并恒重（前后兩次稱重之差小于0.2mg ）高溫電爐內(nèi)800℃～900℃灰化時(shí)，樣品位置須相對(duì)固定,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,5. 測定游離二氧化硅含量的

39、注意事項(xiàng)粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理樣品中含有碳酸鹽時(shí)，遇酸產(chǎn)生氣泡，宜緩慢加熱，以免樣品濺失 樣品須取平行，誤差須小于20%采用紅外分光光度法測定二氧化硅，壓片質(zhì)量（標(biāo)準(zhǔn)和樣品的一致性、樣片均勻性）對(duì)測定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性影響大X線衍射儀法，測定投資大，實(shí)驗(yàn)條件控制苛刻,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,6.焦磷酸難溶物質(zhì)的處理粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化

40、硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。 將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，灼燒至恒量（m2），然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml～10ml 40%氫氟酸，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再于900℃下灼燒，稱至恒量（m3）。,,,,,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,6.焦磷酸難溶物質(zhì)的處理計(jì)算公式： ω =

41、（m2 – m3 ）×100/m式中： ω——粉塵中游離二氧化硅含量，% m2——?dú)浞崽幚砬佰釄寮佑坞x二氧化硅和焦磷酸難溶 物質(zhì)質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） m3——?dú)浞崽幚砗筵釄寮咏沽姿犭y溶物質(zhì)的質(zhì)量數(shù) 值，單位為克（g） m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為克（

42、g）。,,,,,7.磷酸根檢驗(yàn)方法原理：磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí)，用抗壞血酸還原成藍(lán)色。試劑：①乙酸鹽緩沖液（pH4.1）：0.025mol/L乙酸鈉溶液與0.1mol/L乙酸溶液等體積混合，②1%抗壞血酸溶液（于4℃保存），③鉬酸銨溶液：取2.5g鉬酸銨，溶于100mL 0.025mol/L硫酸溶液中；用試劑① 分別將試劑②和③稀釋10倍（臨用時(shí)配制）。檢驗(yàn)方法：取1mL樣品處理的過濾液，加上述稀釋試劑②和③各4.5mL，混勻

43、，放置20min，若有磷酸根離子，溶液呈藍(lán)色。,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,8.紅外分光光度法測定游離二氧化硅 原理：α-石英在紅外光譜中于12.5μm、12.8μm、14.4μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度，進(jìn)行定量測定濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。（一般需要濾膜增重至1～5mg，準(zhǔn)確的檢出范圍為1

44、0%～ 2%）,,,,,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,8.紅外分光光度法測定游離二氧化硅準(zhǔn)確稱量采樣后濾膜上粉塵的質(zhì)量（m）。然后放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測定樣

45、品。同時(shí)，取空白濾膜一張，同樣處理，制成樣品空白錠片。石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱取不同質(zhì)量（0.01mg ~1.00mg）的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵，分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，同樣品處理，制成標(biāo)準(zhǔn)系列錠片。 （可準(zhǔn)確稱取0.1mg）,,,,,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,8.紅外分光光度法測定游離二氧化硅 樣品測定：分別將樣品錠片與樣品空白錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄12.5μm處的吸光度值，重復(fù)掃描測定

46、3次，測定樣品的吸光度均值減去樣品空白的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量。結(jié)果計(jì)算 式中：ω——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%； m1——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅（α-石英）的質(zhì)量數(shù)值， 單位為毫克（mg）； m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）。,,,,,,五、粉塵游離二氧化硅含量測

47、定,8.紅外分光光度法測定游離二氧化硅存在問題：①本法只檢測二氧化硅中的α-石英，不可檢測β-石英； ②本法提出的α-石英檢出量為0.01mg，按樣品濾膜增重0.1mg計(jì)，二氧化硅檢出最低為10%；不適合粉塵濃度較低的作業(yè)場所；③本法的α-石英檢出量為0.01mg的提法錯(cuò)誤（除非使用1/100萬的天平），因?yàn)槭褂?/10萬的天平準(zhǔn)確可稱量到0.00010g即0. 1mg ， 0.01mg的尾數(shù)為不準(zhǔn)確值。,,,,,,五、粉塵游離

48、二氧化硅含量測定,8.紅外分光光度法測定游離二氧化硅存在問題：④粉塵粒度大小對(duì)測定結(jié)果有一定影響 ，必須充分研磨。⑤為降低測量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度需控制在18℃~24℃，相對(duì)濕度小于50%。 ⑥在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時(shí)，可在12.5μm附近產(chǎn)生干擾。,,,,,,五、粉塵游離二氧化硅含量測定,8.紅外分光光度法測定游離二氧化硅解決問題的思路：①針對(duì)本法提出的α-石英檢出量為0.01mg不合理，建議最低濃度