合肥學(xué)院三期景觀湖水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案0

1、合肥學(xué)院三期景觀湖水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案,小組成員：余娟、張慧、朱超群、陳昱諭、陳貴媛、胡素智、湯元?jiǎng)?、孫佳、王子康,一 基礎(chǔ)資料收集,合肥學(xué)院三期景觀湖于2012年挖建而成，包圍于教學(xué)樓、宿舍樓和人工景之間。不僅具有美化校園，陶冶學(xué)子情操的作用，還具有積水排水作用。湖占地面積32畝（2.14公頃），水最大深度1.8米，鍋底型湖底。湖中有挺水植物和沉水植物，和魚(yú)類(lèi)等水生動(dòng)物。水草茂盛區(qū)為魚(yú)產(chǎn)卵區(qū)。湖水主要靠雨水供給，據(jù)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查，該景觀湖有十

2、一個(gè)進(jìn)出水口維持湖面水量 。,二 測(cè)定項(xiàng)目,根據(jù)景觀湖基本資料收集，選擇測(cè)定的項(xiàng)目有溫度、色度、臭和味、肉眼可見(jiàn)物、濁度、殘?jiān)?、電?dǎo)率、pH、生物需氧量、化學(xué)需氧量、總磷、總氮、陰離子表面活性劑。,三 采樣點(diǎn)的選擇,,,,湖中心：水位較深，有座景觀。,四 采樣時(shí)間、采樣頻率及采樣方法,以某天為單位，在當(dāng)天8:00、12：00、16:00分別用250毫升礦泉水瓶于四個(gè)采樣點(diǎn)取樣。采樣時(shí)直接將礦泉水瓶放入湖深0.3米處取水樣，取樣完畢

3、后貼上標(biāo)簽，保存。對(duì)于某些檢測(cè)項(xiàng)目如溫度和pH可現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。,根據(jù)國(guó)家環(huán)境保護(hù)中制定的《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》以及結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件限制，可將檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行如下分析：,色度 水中溶解氧的測(cè)定COD測(cè)定總磷總氮陰離子表面活性劑結(jié)果的表示,五 樣品分析,（一）色度,分析方法：（鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法） 方法原理 ：用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進(jìn)行目視比色。 干擾及消除： 如水樣渾濁,則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.4

4、5濾膜過(guò)濾以去掉懸浮物。儀器 ： 50ML具塞閉塞管，其刻線(xiàn)高度應(yīng)一致。 試劑 ： 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.246g氯鉑酸鉀K2PCL6（相當(dāng)于500鉑）及1.000氯化鈷,步驟 ： 標(biāo)準(zhǔn)色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。各管的色度依次為5、10、15、20、25、30

5、、35、40、45、50、60和70度。密封保存。1、分取50.0ML澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ML。2、將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測(cè)時(shí)，可將比色管至于白瓷板或白板上，使光線(xiàn)從關(guān)底部向上透過(guò)液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。 計(jì)算 色度=A×50/B 式中： A------稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法的色度 B--

6、----水樣得體積（ML）注：還可以用鉑鈷比色計(jì)測(cè)定。,（二）水中溶解氧的測(cè)定,儀器與試劑 1、儀器 （1）250~500mL溶解氧瓶或250mL具塞碘量瓶。 （2）250mL三角瓶。 2、試劑 （1）硫酸錳溶液：稱(chēng)取4.8g硫酸錳(MnSO4.4H2O)或3.64gMnSO4.H2O置于燒杯中，使之溶于水，用水稀釋至10mL。將此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色（溶液中不含高價(jià)錳）。 （2）堿性碘化鉀溶液

7、：稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶解于300~400mL水中，另稱(chēng)取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，倒出上清液，貯于黑色塑料瓶中，蓋緊瓶蓋，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。 （3）（1+5）硫酸溶液（約3mol/L）：將1份濃硫酸在攪拌下緩慢加入到5份去離子水中。,（4）1%淀粉溶液：稱(chēng)取0.2g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，

8、慢慢倒入20mL沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后儲(chǔ)于試劑瓶中。臨用時(shí)配。 （5）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6K2Cr2O7）0.025mol/L:稱(chēng)取于105攝氏度~110攝氏度烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 （6）硫代硫酸鈉溶液：稱(chēng)取0.8g硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）溶于新煮沸并放冷的水中，加入0.1g無(wú)水碳酸鈉，用水稀釋至250mL。儲(chǔ)于棕色瓶中，

9、使用前用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化鉀，加入0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，加入（1+5）硫酸溶液5mL。密塞、搖勻。于暗處?kù)o置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1%淀粉溶液1mL。繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。3、計(jì)算： V C0250 .000.10?? 式中： C-

10、-----硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L） V------滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）,實(shí)驗(yàn)步驟 1、水樣的采集于保存 用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶（或碘量瓶）中，采集水樣時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶。 注：水樣采集后，如不能夠立即測(cè)定，為防

11、止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。,2、測(cè)定  (1)用吸量管插入注滿(mǎn)水樣的溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液。蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。  （2）輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，放置

12、于暗處5min。 （3）移取100.00mL上述（1）（2）處理過(guò)的溶液于250mL錐形瓶中，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1%淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 計(jì)算溶解氧 。,（三）COD測(cè)定,分析方法：重鉻酸鉀法測(cè)定（CODCr）原理 ：在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的

13、重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。 儀器 500ml 全玻璃回流裝置、加熱裝置（電爐）、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。,試劑 ①重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱(chēng)取預(yù)先在120℃烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線(xiàn)，搖勻。 ②試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.485

14、g 鄰菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。 ③硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：稱(chēng)取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。,標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀

15、釋至110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3 滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。 ④硫酸-硫酸銀溶液：于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2

16、d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 ⑤硫酸汞：結(jié)晶或粉末。,測(cè)定步驟 1、移液管移水樣5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重鉻酸鉀），即時(shí)搖勻，再加入5.00mL催化劑（硫酸-硫酸銀溶液），搖勻。 2、另做一空白樣，加5.00mL蒸餾水，其他照加。 3、放入微波爐消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3次，加2滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴

17、，顏 色由黃經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色，即為終點(diǎn) 。5、標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液 c——硫酸亞鐵銨溶液濃度，mol/L V0——滴定空白樣量,mL V1——滴定水樣量,mL V——水樣體積，5mL.,（四）總磷,分析方法：鉬酸銨分光光度法原理：在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的

18、絡(luò)合物。 取25mL水樣，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L，測(cè)定上限為0.6mg/L。 在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測(cè)定。,試劑： 1、硫酸，密度為1.84g/mL。 2、硝酸，密度為1.4g/mL。 3、高氯酸，優(yōu)級(jí)純，密度為1.68g/mL。 4、硫酸（V/V），1+1。 5、硫酸，約0.5mol/L，將27mL硫酸（1中）加入到973mL水中。 6、 氫氧化鈉溶液，1mol/L，將40g氫氧化鈉溶于水并稀

19、釋至1000mL。 7、氫氧化鈉溶液，6mol/L，將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。 8、過(guò)硫酸鉀溶液，50g/L，將5g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）溶于水，并稀釋至100mL。 9、抗壞血酸溶液，100g/L，將10g抗壞血酸溶于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。,10、鉬酸鹽溶液：將13g鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中

20、，將0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鉬酸銨溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中，在冷處可保存三個(gè)月。11、 濁度—色度補(bǔ)償液，混合二體積硫酸（3.4）和一體積抗壞血酸（3.9）。使用當(dāng)天配制。 12、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，稱(chēng)取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4），用水溶解后轉(zhuǎn)移

21、到1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL硫酸（3.4），然后用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0g?磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。 13、磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，將10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（3.12）轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0g?磷。使用當(dāng)天配制。 14、酚酞溶液，10g/L，將0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。,儀器 ： 醫(yī)用手提式蒸汽消

22、毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg／cm2)。 50mL比色管。 分光光度計(jì)。 注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。 采樣和樣品 1、采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。 注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。 2、試樣的制備： 取25mL樣品于比色管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代

23、表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。,測(cè)定步驟1、 空白試樣 按2的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用蒸餾水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。 2 、測(cè)定 消解 ①過(guò)硫酸鉀消解：向試樣(2)中加4mL過(guò)硫酸鉀，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線(xiàn)將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg／cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取

24、出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。 注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。若用過(guò)硫酸鉀消解不完全，則用硝酸－高氯酸消解。 ②硝酸—高氯酸消解：取25mL試樣（5.1）于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL,冷卻。再后加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，冷卻。

25、 加水10mL，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛好呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻，移至具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。,3、 工作曲線(xiàn)的繪制 取7支具塞比色管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。加水至25mL。然后按測(cè)定步驟2進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線(xiàn)。 4、結(jié)果的表示 總磷含量以

26、C(mg／L)表示，按下式計(jì)算： 式中：m——試樣測(cè)得含磷量，g?； V——測(cè)定用試樣體積，mL。,（五）總氮,分析方法：堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法原理 在60℃以上水溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于完全。 分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過(guò)程中有

27、機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL(zhǎng)220和275nm處，分別測(cè)出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： A＝A220－2A275………………………………………………(1) 按A的值查校準(zhǔn)曲線(xiàn)并計(jì)算總氮(以NO3－N計(jì))含量。,試劑 氫氧化鈉溶液，200g／L：稱(chēng)取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶于水中，稀釋至100mL。 氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。堿性過(guò)

28、硫酸鉀溶液：稱(chēng)取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2OB)，另稱(chēng)取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，最長(zhǎng)可貯存一周。 鹽酸溶液，1＋9。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱(chēng)取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線(xiàn)在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷

29、保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。 硫酸溶液，1＋35。,儀器和設(shè)備 紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿、醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg／cm2)，鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120～124℃ 、具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。分析步驟測(cè)定

30、用無(wú)分度吸管取10.00mL試樣(CN超過(guò)100?g時(shí)，可減少取作量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于比色管中。 空白試驗(yàn) 空白試驗(yàn)除以10mL水(4.1)代替試料外，采用與測(cè)定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行平行操作。,校準(zhǔn) 校準(zhǔn)系列的制備： a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00

31、，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。 b.按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制： 零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長(zhǎng)220和275nm處測(cè)定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r 。計(jì)算方法 按式(1)計(jì)算得試樣校正吸光度Ar，在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的總氮g

32、數(shù)，總氮含量(mg／L)按下式計(jì)算： 式中：m——試樣測(cè)出含氮量，微克；V——測(cè)定用試樣體積，mLCN＝m/V,（六）陰離子表面活性劑,1 分析方法：亞甲藍(lán)分光光度法2 原理 陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類(lèi)，統(tǒng)稱(chēng)亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被氯仿萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)量氯仿層的吸光度。 3 試劑 3.1 氫氧化鈉（NaOH）：1mol/

33、L。3 試劑 3.1 氫氧化鈉（NaOH）：1mol/L 3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L 3.3 氯仿（CHCl3） 3.4 直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液 秤取0.100g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LAS（平均分子量344.4），準(zhǔn)確至0.001g，溶于50ml水中，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。,3.5 直鏈烷基苯磺酸

34、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確吸取10.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液（3.4），用水稀釋至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。當(dāng)天配置。3.6 亞甲藍(lán)溶液 先秤取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶?jī)?nèi)，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），搖勻。另秤取30mg亞甲藍(lán)（指示劑級(jí)），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液貯存于

35、棕色試劑瓶中。 3.7 洗滌液 秤取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶?jī)?nèi)，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。 3.8 酚酞指示劑溶液 將1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中，然后邊攪拌邊加入50ml水，濾去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脫脂棉 在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提

36、取4h后，取出干燥，保存在清潔的玻璃瓶中待用。,4 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和： 4.1 分光光度計(jì)：能在652nm進(jìn)行測(cè)量，配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 4.3 索氏抽提器：150ml平底燒瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 注：玻璃器皿在使用前先用水徹底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇鹽酸清洗，最后用水沖洗干凈。,5 樣

37、品 取樣和保存樣品應(yīng)使用清潔的玻璃瓶，并事先經(jīng)甲醇清洗過(guò)。短期保存間以冷藏在4°C冰箱中，如果樣品需保存超過(guò)24h，則應(yīng)采取保護(hù)措施。保存期為4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期長(zhǎng)達(dá)8天，則需用氯仿飽和水樣。 本方法目的是測(cè)定水樣中的溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測(cè)定前，應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計(jì)在內(nèi)。6 步驟 6.1 校準(zhǔn) 取一組分液漏

38、斗（4.2）10個(gè)，分別加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分別移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5），搖勻。按6.3處理每一標(biāo)準(zhǔn)，以測(cè)得的吸光度扣除試劑空白值（零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度）后與相應(yīng)的LAS量（µg）繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。6.2 試份體積 為了直接分析水和廢水樣，應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲

39、藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積，見(jiàn)下表：,6.3.1 將所取試份移至分液漏斗，以酚酞（3.8）為指示劑，逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液（3.1）至水溶液呈桃紅色，再滴加0.5mol/L硫酸（3.2）到桃紅色剛好消失。 6.3.2加入25ml亞甲藍(lán)溶液（3.6），搖勻后再移入10ml氯仿（3.3），激烈振搖30s，注意放氣。過(guò)分的搖動(dòng)會(huì)發(fā)生乳化，加入少量異丙醇（小于10ml）可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的標(biāo)準(zhǔn)中，在慢慢

40、旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落，靜置分層。6.3.3 將氯仿層放入預(yù)先盛有50ml洗滌液（3.7）的第二個(gè)分液漏斗，用數(shù)滴氯仿（3.3）淋洗第一個(gè)分液漏斗的放液管，重復(fù)萃取三次，每次用10ml氯仿（3.3）。合并所有氯仿至第二個(gè)分液漏斗中，激烈搖動(dòng)30s，靜置分層。將氯仿層通過(guò)玻璃棉或脫脂棉（3.9），放入50ml容量瓶中。再用氯仿（3.3）萃取洗滌液兩次（每次用量5ml），此氯仿層也并入容量瓶中，加氯仿（3.3）至標(biāo)線(xiàn)

41、。 注：①如水相中藍(lán)色變淡或消失，說(shuō)明水樣中亞甲藍(lán)表面活性物(MBAS) 濃度超過(guò)了預(yù)計(jì)值， 以致加入的亞甲藍(lán)全部被反映掉。應(yīng)棄去試樣，再取一份較少量的試份重新分析。 ②測(cè)定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml。三次萃取用量分別為10、5、5ml，再用3～4ml氯仿萃取洗滌液，此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到0.02mg/L。,6.3.4 每一批樣品要做一次空白試驗(yàn)（6.4）及一種校準(zhǔn)溶液（6.1）的完全萃取。6.3.5 每

42、次測(cè)定前，振蕩容量瓶中的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后將比色皿充滿(mǎn)。 在652nm處，以氯仿（3.3）為參比液，測(cè)定樣品、校準(zhǔn)溶液和空白試驗(yàn)的吸光度。應(yīng)使用相同光程的比色皿。每次測(cè)定后，用氯仿（3.3）清洗比色皿。 以試份的吸光度減去空白試驗(yàn)（6.4）的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)（6.1）上查得LAS的質(zhì)量。 6.4 空白試驗(yàn) 按6.3的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用100ml水代替試樣。在實(shí)驗(yàn)條件下，每10mm光程長(zhǎng)空白試驗(yàn)的

43、吸光度不應(yīng)超過(guò)0.02，否則應(yīng)仔細(xì)檢查設(shè)備和試劑是否有污染。,7 結(jié)果的表示 用亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）報(bào)告結(jié)果，以L(fǎng)AS計(jì)，平均分子量為344.4。 7.1 計(jì)算方法,六 數(shù)據(jù)處理,,,七 監(jiān)測(cè)區(qū)域水質(zhì)評(píng)價(jià),根據(jù)我們實(shí)際監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目，pH等均在國(guó)家規(guī)定地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的限制范圍內(nèi)，說(shuō)明景觀湖周邊并未對(duì)其產(chǎn)生污染。,謝謝觀賞,人有了知識(shí)，就會(huì)具備各種分析能力，明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書(shū)，廣泛閱讀，古人說(shuō)“