海洋科學(xué)畢業(yè)論文海水分析化學(xué)玻璃儀器的設(shè)計(jì)與改進(jìn)

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p><b>　　（20 屆）</b></p><p>　　海水分析化學(xué)玻璃儀器的設(shè)計(jì)與改進(jìn)</p><p>　　所在學(xué)院 </p><p>　　專(zhuān)業(yè)班級(jí) 海洋科

2、學(xué) </p><p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號(hào) </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱(chēng) </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p><b>　　目錄</b>&l

3、t;/p><p>　　摘要錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。</p><p>　　AbstractII</p><p><b>　　1.引言1</b></p><p><b>　　2.緒論1</b></p><p><b>　　3.實(shí)驗(yàn)方法2</b></p&

4、gt;<p>　　3.1材料與儀器2</p><p>　　3.2測(cè)定原理和實(shí)驗(yàn)過(guò)程3</p><p>　　3.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論3</p><p>　　4設(shè)計(jì)思路與儀器的結(jié)構(gòu)4</p><p>　　4.1海上實(shí)驗(yàn)的特殊性4</p><p>　　4.1.1設(shè)計(jì)思路與設(shè)計(jì)圖4</p>

5、<p>　　4.2儀器的改進(jìn)6</p><p><b>　　5.參數(shù)分析7</b></p><p>　　5.1鎘柱長(zhǎng)度對(duì)還原率的影響7</p><p>　　5.1.1流速對(duì)還原率的影響7</p><p><b>　　5.2實(shí)驗(yàn)總結(jié)9</b></p><p>

6、;<b>　　意義與展望10</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)12</b></p><p>　　附譯文錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。</p><p>　　致謝錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。</p><p>　　[摘要] 海水分析化學(xué)是研究海水中各種組分的分析方法的科學(xué)，它是海洋化學(xué)的一個(gè)重要分支，在研

7、究和發(fā)展其他海洋學(xué)科中也起著重要的作用。其研究?jī)?nèi)容包括海水采樣、樣品處理、待測(cè)組分的分離、富集和測(cè)定方法。本論文通過(guò)了解海水分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的特殊情況、野外操作的需要等要求，對(duì)海水分析的常規(guī)實(shí)驗(yàn)例如溶解氧的測(cè)定、亞硝酸鹽、硝酸鹽的測(cè)定等實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所需的玻璃儀器進(jìn)行設(shè)計(jì)和改進(jìn)，最終制作出成品玻璃儀器。</p><p>　　亞硝酸鹽、硝酸鹽和氨氮等指標(biāo)一起作為水中富營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的重要指標(biāo), 在《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)

8、生規(guī)范》中列為重要檢測(cè)項(xiàng)目。同時(shí), 水體可能受到制藥、染料、炸藥等行業(yè)含亞硝廢水的污染, 尤其在緊急的工業(yè)試劑泄露事故中, 快速、即時(shí)、準(zhǔn)確地測(cè)定受污染水體中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量就顯得尤為重要。本設(shè)計(jì)旨在探討在海上測(cè)定海水體中硝酸鹽和亞硝酸鹽中檢測(cè)儀器的設(shè)計(jì)和改進(jìn)，最終設(shè)計(jì)出符合海上作業(yè)的儀器。</p><p>　　[關(guān)鍵詞] 海水分析 海洋調(diào)查 化學(xué)玻璃儀器 　硝酸鹽 　　海上檢測(cè)</p>

9、<p><b>　　Abstract</b></p><p>　　Analytical Chemistry is the study of sea water analysis of the various components of scienceis an important branch of marine chemistry，it also plays an importa

10、nt role in the Research and development in other marine disciplines。The study includes water sampling, sample handling, separation of components under test, enrichment and determination。In this thesis, water chemistry by

11、 understanding the special circumstances during the experiment, the needs of field operations, etc.Conventional analysis </p><p>　　Nitrite, nitrate and ammonia and other indicators of eutrophic water contami

12、nated with as an important indicator，In the "national standard drinking water norms" as an important test items。At the same time, water may be pharmaceutical, dyes, explosives and other industry wastewater cont

13、aining nitrite pollution, especially in an emergency spill kit in the industry, rapid, immediate and accurate determination of contamination levels of nitrate and nitrite in water becomes particularly important。Thi</p

14、><p>　　[Key words] Seawater analysis Marine Survey Chemical glassware Nitrate Sea test</p><p><b>　　1.引言</b></p><p>　　海水分析化學(xué)是研究海水中各種組分的分析方法的科學(xué)，它是海洋化學(xué)的一個(gè)重要分支，在研究和發(fā)展其

15、他海洋學(xué)科中也起著重要的作用。其研究?jī)?nèi)容包括海水采樣、樣品處理、待測(cè)組分的分離、富集和測(cè)定方法。</p><p>　　海水是一個(gè)復(fù)雜的多組分的多相體系，包括多種有機(jī)和無(wú)機(jī)的、溶解態(tài)的和懸浮態(tài)的物質(zhì)，其含量約為3.5%，其中各組分的含量相差懸殊。11種主要溶解成分在海水中占總鹽分的99.99%,其他成分的含量均在百萬(wàn)分之一以下，其中大多數(shù)成分的含量都在痕量或超痕量的水平。</p><p>　

16、　海水的這些特點(diǎn)，對(duì)海水分析帶來(lái)很大的影響。例如：大量基體鹽類(lèi)對(duì)測(cè)定的影響，有機(jī)物及微生物的活動(dòng)影響。多相體系是否分離，對(duì)分析也有影響，特別是在痕量或超痕量成分分析時(shí)，對(duì)分離、富集和測(cè)定的方法，都有具體的要求。</p><p>　　海水分析所面臨的對(duì)象是廣闊的海域，樣品的數(shù)量很多，種類(lèi)也不同(海水、微表層海水、間隙水等)，要求分析方法和使用的儀器必須靈敏、簡(jiǎn)便、快速和適用于船上的工作條件，特別是建立能快速測(cè)定的現(xiàn)

17、場(chǎng)自動(dòng)分析儀器和方法。此外，采樣技術(shù)的研究，樣品貯存和防止沾污，海水分樣方法的相互校準(zhǔn)和規(guī)范化等，也都是十分重要的問(wèn)題。</p><p>　　從二十世紀(jì)開(kāi)始，由于對(duì)海洋生物生產(chǎn)力研究的需要，開(kāi)展了海水中微量營(yíng)養(yǎng)成分的分析，特別在二十世紀(jì)前半期最為活躍。對(duì)海水微量元素的分析，從50年代前就已經(jīng)開(kāi)始，但直到60年代后期和70年代初，由于應(yīng)用了分析化學(xué)中的新方法和新技術(shù)，才得到迅速的發(fā)展，而其中儀器的改進(jìn)占了絕大部分的

18、。</p><p>　　本次的研究重點(diǎn)就是對(duì)海水分析化學(xué)中鎘柱法測(cè)定海水硝酸鹽中玻璃儀器的設(shè)計(jì)和改進(jìn)</p><p><b>　　2.緒論</b></p><p>　　海水中硝酸鹽的含量是環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要依據(jù)之一。硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在于環(huán)境中。海水中硝酸鹽可經(jīng)微生物還原成亞硝酸鹽, 而亞硝酸鹽具有氧化性和還原性, 是水體中活性較強(qiáng)的物質(zhì),

19、 人體攝入過(guò)高可使血液中的變性蛋白增加, 有致癌和致畸性。也能導(dǎo)致魚(yú)蝦蟹血液中的低鐵血紅蛋白被氧化成為高鐵血紅蛋白, 使之失去輸送氧的能力, 誘發(fā)水產(chǎn)動(dòng)物暴發(fā)性疾病, 給水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)造成重大損失。</p><p>　　雖然測(cè)定海水中硝酸鹽的方法很多, 但都還存在一些問(wèn)題。這些方法不是對(duì)低濃度硝酸鹽的水樣不夠靈敏, 就是受海水中其它組份干擾比較嚴(yán)重, 或者測(cè)定步驟太繁, 費(fèi)時(shí)太多。1967年wood和Armstong

20、等提出鎘——銅還原法測(cè)定海水中硝酸鹽的方法, 由于該方法回收率高，方便快捷，成為測(cè)定海水中硝酸鹽的例行分析方法。其主要的是將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽后，測(cè)定生成的亞硝酸鹽量，由此來(lái)得出海水中硝酸鹽的含量。</p><p>　　不少作者對(duì)此方法做了改進(jìn)。近來(lái)等“Gardner等為了簡(jiǎn)化分析操作, 提出采用鎘（絲）——銅還原硝酸鹽的自動(dòng)分析,僅需要幾毫升水樣即可。我們現(xiàn)在使用wood的鎘——銅還原柱裝置，對(duì)測(cè)量海水中的硝

21、酸鹽起很大的作用。由于此方法具有回收率高、準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)便、鹽度影響小等優(yōu)點(diǎn),。適用于海水及天然水中硝酸鹽測(cè)定，對(duì)膠州灣東北部海區(qū)24個(gè)站表層海水硝酸鹽含量用此方法進(jìn)行了調(diào)查, 驗(yàn)證情況良好。</p><p>　　近年來(lái), 國(guó)內(nèi)報(bào)道測(cè)定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮的方法很多, 如光度法、極譜法、熒光法、色譜法、電極法等 。其中光度法所用儀器簡(jiǎn)單易得, 研究較多, 可分為催化光度法 、紫外光度法 等。催化光度法雖有靈敏度

22、較高, 檢出限低等優(yōu)點(diǎn), 但其條件不易控制, 穩(wěn)定性較差。紫外光度法操作繁瑣, 靈敏度較低。本文利用鎘柱還原法測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽, 不但操作簡(jiǎn)單快捷, 極大地提高了工作效率, 而且降低分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。</p><p>　　下面通過(guò)介紹鎘柱還原法，來(lái)了解其具體的操作方法和特點(diǎn)。 </p><p><b>　　3.實(shí)驗(yàn)方法</b></p><p&

23、gt;<b>　　3.1材料與儀器</b></p><p><b>　　材料</b></p><p>　?。? 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液</p><p>　　貯備液：準(zhǔn)確秤取1.011克經(jīng)千燥（110℃ 烘1小時(shí)）過(guò)的二級(jí)硝酸鉀, 溶于蒸餾水中, 準(zhǔn)確稀釋至1升, 此溶液濃度為10.00微克原子N/毫升。</p>&l

24、t;p>　　使用液： 250毫升容量瓶中加入2.50毫升硝酸鹽, 用蒸餾水稀釋至刻度, 可以得到濃度為0.100微克原子N/毫升的使用液。</p><p>　?。?亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液</p><p>　　貯備液:準(zhǔn)確秤取0.345克經(jīng)干燥的二級(jí)亞硝酸鉀, 溶于蒸餾水中, 準(zhǔn)確稀釋至500毫升，此溶液濃度為10.00微克原子N/毫升。</p><p>　　使用液：

25、移取2.50毫升亞硝酸鹽貯備液于500毫升容量瓶中, 用蒸餾水稀釋至度,此溶液濃度為0.050微克原子N/毫升。使用時(shí)現(xiàn)配。</p><p>　　3.氨性緩沖溶液：秤取10克二級(jí)氯化銨, 溶于升1升蒸餾水中, 用氨水（約1.5毫升）調(diào)節(jié)PH約8.5。</p><p>　　4.對(duì)氨基苯磺酞胺溶液：秤取克對(duì)氨基苯磺酞按（NH2C6H4SO3NH2）, 溶于500毫升1：5鹽酸溶液中, 用蒸餾水

26、稀釋至1升, 盛于棕色試劑瓶中, 有效期為2個(gè)月。</p><p>　　5.α一萘乙二胺鹽酸鹽：秤取克α一萘乙二胺鹽酸鹽(C10H7NHCH2NH2·HCL), 溶于500毫升蒸餾水中, 盛于棕色試劑瓶, 有效期為一個(gè)月。</p><p>　　鎘柱制備: 將兩種鎘粉(純度99.97% )與（純度80%）用稀鹽酸清洗至銀亮色, 用研缽將鎘粉研碎后過(guò)篩取20~30目之間的顆粒, 將處

27、理過(guò)的鎘粉用2% 的硫酸銅溶液浸泡, 攪10 min,至藍(lán)色消失,重復(fù)2~ 3次,直到有褐色沉淀出現(xiàn),而溶液仍為藍(lán)色時(shí), 用緩沖溶液( pH=8.5)清洗5 次,除去褐色沉淀。將處理過(guò)的鎘粉填柱。</p><p><b>　　儀器</b></p><p>　?。祝希希倪€原器見(jiàn)圖１.1　</p><p>　　還原器由內(nèi)徑為8毫米、全長(zhǎng)25厘米玻璃

28、管及毛細(xì)管連接而成，分別選用12c，16cm，18cm，的鎘柱來(lái)填充。水樣由分液漏斗向柱內(nèi)滴加, 控制還原器活塞及分液漏斗活塞, 使液池保持一定的液而及恒定流速。</p><p>　　3.2測(cè)定原理和實(shí)驗(yàn)過(guò)程</p><p>　　水中的硝酸鹽經(jīng)鎘柱還原為亞硝酸鹽, 連同水樣中原有的亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺重氮化, 再與鹽酸N - ( 1- 萘基)乙二胺偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料, 在54

29、0 nm 處進(jìn)行測(cè)定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測(cè)得的亞硝酸鹽含量, 得出硝酸鹽的含量。若水樣不經(jīng)過(guò)鎘柱還原, 則得到亞硝酸鹽的含量。</p><p>　　海水經(jīng)過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾, 取50毫升于100毫升比色管中, 加入50毫升氨性緩沖容液, 混勻。以30毫升左右洗滌還原柱并調(diào)節(jié)流速, 棄去洗滌液.。重新取25毫升還原液, 用蒸餾水稀釋至50毫升, 加入1毫升對(duì)氨基苯磺酞胺溶液, 混勻, 放置分鐘左右

30、, 加入1毫升一茶乙二胺鹽酸鹽溶液。發(fā)色20一30分鐘, 在波長(zhǎng)為543nm處, 以蒸餾水做參比, 用5厘米液槽測(cè)定光密度.。同時(shí)做液槽及試劑空白校正。</p><p>　　3.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論</p><p>　　經(jīng)多次測(cè)定發(fā)現(xiàn), 無(wú)論是硝酸鹽還是亞硝酸鹽的測(cè)定, 分別在20~ 2 000μg /L和2~ 500μg /L間均具有較好的線(xiàn)性關(guān)系, 穩(wěn)定性好。</p><

31、;p>　　儀器所用的鎘還原柱為自行制備, 經(jīng)選長(zhǎng)度分別為12 cm,16 cm, 18 cm的柱子填充, 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)柱長(zhǎng)對(duì)反應(yīng)影響很小; 分別選取80% 和99. 97% 的鎘粉來(lái)填充還原柱, 發(fā)現(xiàn)高純度的鎘粉還原效率高, 故填充柱的鎘粉純度要求大于99% ; 鎘粉過(guò)細(xì)易流失且堵塞管路, 過(guò)粗其還原效率低。經(jīng)驗(yàn)證鎘粉的顆粒以20~ 30目之間為最佳。</p><p>　　利用光纖光譜儀, 在200 nm到85

32、0 nm的范圍內(nèi)進(jìn)行掃描, 結(jié)果發(fā)現(xiàn)在540 nm處有最大吸收峰。故本實(shí)驗(yàn)采用540 nm 波長(zhǎng)的濾光片分光, 流通池光程為1 cm。調(diào)節(jié)溶液的pH 值, 當(dāng)pH = 8. 5時(shí), 有最大且穩(wěn)定的吸光度值, 故選用pH = 8. 5的氯化銨緩沖溶液。</p><p>　　隨著采樣環(huán)長(zhǎng)度的增加, 反應(yīng)靈敏度增加, 當(dāng)其長(zhǎng)度在60 cm 時(shí),吸光度達(dá)到穩(wěn)定的最大值, 采樣環(huán)超過(guò)60 cm時(shí), 吸光度不再隨采樣環(huán)長(zhǎng)度的

33、增加而增加, 故采樣環(huán)的長(zhǎng)度選取60 cm為宜。一般情況下, 水樣無(wú)需任何前處理。若水樣過(guò)于混濁, 只需用濾紙過(guò)濾或靜置取上清液即可。樣品有色或基體濃度較大時(shí)可適當(dāng)稀釋。</p><p>　　4設(shè)計(jì)思路與儀器的結(jié)構(gòu)</p><p>　　4.1海上實(shí)驗(yàn)的特殊性</p><p>　　由于海洋環(huán)境的特殊性，使得海洋儀器設(shè)備生產(chǎn)出來(lái)后必須隨調(diào)查船進(jìn)行外海試驗(yàn)，了解在特殊環(huán)境

34、下海洋調(diào)查儀器的工作狀況，以便改進(jìn)和完善儀器質(zhì)量。為了調(diào)查儀器在海上試驗(yàn)更加規(guī)范、合理、順利地進(jìn)行，就需要對(duì)其過(guò)程進(jìn)行相應(yīng)的儀器改進(jìn)，以適應(yīng)海上的特殊環(huán)境。最終通過(guò)海上特殊環(huán)境條件下進(jìn)行的試驗(yàn)全面詳細(xì)地考核調(diào)查儀器所達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)，來(lái)印證其儀器設(shè)計(jì)和改進(jìn)的合理性。</p><p>　　海洋調(diào)查使得有些實(shí)驗(yàn)必需隨船實(shí)驗(yàn)，而在海上由于風(fēng)浪在鎘柱法測(cè)硝酸鹽對(duì)其鎘柱的影響，使得實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性有很大的缺陷。例如鎘柱法在海上由

35、于風(fēng)浪的關(guān)系，在船上極易揮灑出來(lái)。從而造成實(shí)驗(yàn)的失敗。以致于浪費(fèi)寶貴海上作業(yè)時(shí)間，更有甚者會(huì)由于實(shí)驗(yàn)的失誤引起實(shí)驗(yàn)事故，因此對(duì)其儀器需要必要的改進(jìn)。再者wood還原器大部分是人為操作，船體的搖晃很容易造成實(shí)驗(yàn)的主觀誤差，這是在所難免的。</p><p>　　4.1.1設(shè)計(jì)思路與設(shè)計(jì)圖</p><p>　　在海上船舶的搖晃是實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)誤差的主要原因。為此可以將儀器橫放，來(lái)避免誤差。然后是動(dòng)力問(wèn)

36、題，在wood還原器中是以重力為動(dòng)力，在現(xiàn)在電力為主要能源的時(shí)代，可以用電力來(lái)作為動(dòng)力。接下來(lái)考慮的是因?yàn)槿藶椴僮魇д`而引起的主觀誤差，可以在儀器中加入計(jì)量器來(lái)客觀的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的情況。因?yàn)閯?dòng)力的替換使得可以是儀器自動(dòng)化，鎘柱在反應(yīng)中是為了還原硝酸鹽，但如果上部漏斗中海水分析完之后使得空氣進(jìn)去鎘柱，那么鎘柱極易被氧化，從而使實(shí)驗(yàn)失敗。因此必須加入提醒裝置來(lái)確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性。</p><p>　　下圖是儀器的大

37、致思路圖，儀器大致結(jié)構(gòu)從左帶右。開(kāi)始為分液漏斗，接入接頭管件，連接到鎘柱管，然后進(jìn)入硅膠管，最后以蠕動(dòng)泵為動(dòng)力源，來(lái)控制實(shí)驗(yàn)的速率。在接頭管件處接上警報(bào)器，在蠕動(dòng)泵導(dǎo)出口加上劑量計(jì)。</p><p>　　蠕動(dòng)泵的原理：就象用手指夾擠一根充滿(mǎn)流體的軟管，隨著手指向前滑動(dòng)管內(nèi)流體向前移動(dòng)。蠕動(dòng)泵也是這個(gè)原理只是由滾輪取代了手指?！⊥ㄟ^(guò)對(duì)泵的彈性輸送軟管交替進(jìn)行擠壓和釋放來(lái)泵送流體。就象用兩根手指夾擠軟管一樣,隨著手指

38、的移動(dòng),管內(nèi)形成負(fù)壓,液體隨之流動(dòng). 蠕動(dòng)泵就是在兩個(gè)轉(zhuǎn)輥?zhàn)又g的一段泵管形成“枕”形流體?！罢怼钡捏w積取決于泵管的內(nèi)徑和轉(zhuǎn)子的幾何特征。</p><p>　　蠕動(dòng)泵的優(yōu)越性無(wú)污染：流體只接觸泵管，不接觸泵體 精度高：重復(fù)精度，穩(wěn)定性精度高 低剪切力：是輸送剪切敏感，侵蝕性強(qiáng)流體的理想工具 密封性好：具有良好的自吸能力，可空轉(zhuǎn)，可防止回流 維護(hù)簡(jiǎn)單：無(wú)閥門(mén)和密封件。具有雙向同等流量輸送能力；無(wú)液體空運(yùn)轉(zhuǎn)情況下不會(huì)

39、對(duì)泵的任何部件造成損害；能產(chǎn)生達(dá)98%的真空度；沒(méi)有閥、機(jī)械密封和填料密封裝置，也就沒(méi)有這些產(chǎn)生泄露和維護(hù)的因素；能輕松的輸送固、液或氣液混合相流體，允許流體內(nèi)所含固體直徑達(dá)到管狀元件內(nèi)徑40%；可輸送各種具有研磨、腐蝕、氧敏感特性的物料及各種食品等；僅軟管為需要替換的部件，更換操作極為簡(jiǎn)單；除軟管外，所輸送產(chǎn)品不與任何部件接觸。</p><p><b>　　圖——2.1中</b></

40、p><p>　　1分液漏斗 2.接口管件 3.鎘柱 4硅膠管 5蠕動(dòng)泵 6導(dǎo)出管件</p><p>　　7.報(bào)警器 8.流量計(jì)</p><p><b>　　4.2儀器的改進(jìn)</b></p><p>　　1.在wood還原器中鎘柱是豎直放置的，由于船體的搖晃會(huì)使鎘柱那里產(chǎn)生誤差，在將鎘柱橫置后可以避免船體的搖晃帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差

41、。</p><p>　　2在不同長(zhǎng)度的鎘柱之間，通過(guò)對(duì)比得出最適長(zhǎng)度。</p><p>　　3.在加入了警報(bào)器后，可以實(shí)現(xiàn)儀器的自動(dòng)化。船上實(shí)驗(yàn)可以節(jié)省很大一部分時(shí)間。</p><p>　　4.在蠕動(dòng)泵導(dǎo)出口的流量計(jì)可以減少人為原因引起的主觀誤差，使得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加客觀和準(zhǔn)確。</p><p>　　5..加入了蠕動(dòng)泵流體只接觸泵管，不接觸泵體，

42、密封性好無(wú)污染，維護(hù)簡(jiǎn)單。</p><p>　　6.可以控制蠕動(dòng)泵的流速，通過(guò)測(cè)試不同流速來(lái)得到最適的流速。</p><p><b>　　5.參數(shù)分析</b></p><p>　　通過(guò)前文可知鎘柱法的兩個(gè)主要部件為鎘柱和蠕動(dòng)泵，下面對(duì)其長(zhǎng)度和流速的測(cè)試來(lái)得到最適的儀器。</p><p>　　5.1鎘柱長(zhǎng)度對(duì)還原率的影響&

43、lt;/p><p>　　鎘粒40目，玻璃管內(nèi)徑5mm</p><p>　　通過(guò)上述數(shù)據(jù)可知在鎘柱為30cm時(shí)還原效果最佳，25cm其次?？紤]到海上作業(yè)的特殊環(huán)境建議鎘柱的長(zhǎng)度選定為25cm。</p><p>　　5.1.1流速對(duì)還原率的影響</p><p>　　鎘粒40目，玻璃管內(nèi)徑5mm。</p><p>　　通過(guò)上述數(shù)

44、據(jù)可知在流速為7.5（ml/min）時(shí)，還原率最高，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)最為完美。</p><p>　　5.1.1.1在長(zhǎng)度25cm，流速7.5（ml/min）條件下實(shí)測(cè)樣品</p><p>　　鎘粒40目，玻璃管內(nèi)徑5mm</p><p>　　在鎘粒40目，玻璃管內(nèi)徑5mm長(zhǎng)度25cm，流速7.5（ml/min）條件下，對(duì)濃度分別0.1（μmol/l） 0.2（μmol/l）

45、0.5（μmol/l）下的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)在此長(zhǎng)度和流速下，不同濃度的樣品液的誤差不大。</p><p><b>　　5.2實(shí)驗(yàn)總結(jié)</b></p><p>　　以Wood還原器為模型，通過(guò)對(duì)該還原器的主要部件鎘柱研究和改進(jìn)，解決海水分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須在海上實(shí)驗(yàn)的難題。在儀器中加入蠕動(dòng)泵解決動(dòng)力問(wèn)題，根據(jù)蠕動(dòng)泵的特點(diǎn)對(duì)Wood進(jìn)行改進(jìn)，添加了可以控制實(shí)驗(yàn)

46、速率的功能</p><p>　　根據(jù)海上特殊的環(huán)境設(shè)計(jì)出相應(yīng)的鎘柱還原器，將鎘柱橫置后可以避免船體的搖晃帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差。鎘——銅還原柱可連續(xù)使用兩個(gè)多月方法操作簡(jiǎn)便、快速, 適于海上批量分析使用。以蠕動(dòng)泵來(lái)作為動(dòng)力實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的半自動(dòng)化，再者無(wú)污染：流體只接觸泵管，不接觸泵體 。精度高：重復(fù)精度，穩(wěn)定性精度高。 低剪切力：是輸送剪切敏感，侵蝕性強(qiáng)流體的理想工具 。密封性好：具有良好的自吸能力，可空轉(zhuǎn)，可防止回流 。維

47、護(hù)簡(jiǎn)單：無(wú)閥門(mén)和密封件。</p><p>　　在鎘柱還原法測(cè)硝酸鹽中，實(shí)驗(yàn)步驟中有在分液漏斗中加入100ml的樣品液 去掉前面20ml的溶液，去中間50ml的樣品液，這樣的操作是為了將前面的實(shí)驗(yàn)殘留液去除。但也會(huì)因?yàn)榇尾僮鲙?lái)誤差。加入警報(bào)裝置和流量計(jì)，可以使其具有提醒作用，方便操作人員更加簡(jiǎn)單直觀準(zhǔn)確的得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。</p><p>　　在鎘粒40目，玻璃管內(nèi)徑5mm的條件下對(duì)鎘柱長(zhǎng)度和

48、蠕動(dòng)泵的流速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)鎘柱在30cm時(shí)還原率最佳，25cm略低?？紤]到海上操作的實(shí)際情況，選擇25cm的來(lái)作為其還原柱。在鎘粒40目，玻璃管內(nèi)徑5mm的條件下對(duì)蠕動(dòng)泵的流速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)7.5（ml/min）儀器的還原率和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)最為實(shí)用。</p><p>　　為了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和嚴(yán)謹(jǐn)性，在長(zhǎng)度25cm，流速7.5 ml/min條件下實(shí)測(cè)樣品，分別選取0.1（μmol/l）0.2（μmol/l）0.

49、5（μmol/l）的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度來(lái)檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性。通過(guò)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)在長(zhǎng)度25cm，流速7.5 ml/min條件下，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)完全符合標(biāo)準(zhǔn)樣品液。因此該儀器是完全可行的。</p><p><b>　　意義與展望</b></p><p>　　19世紀(jì)80年代，迪特馬爾測(cè)定了采集自世界各大洋的77個(gè)水樣的主要溶解成分，進(jìn)一步證實(shí)了海水組成恒定性這一重要規(guī)律。1902年，

50、克努曾提出了氯度和鹽度的概念，建立了海水氯度的分析方法，從氯度的測(cè)定值計(jì)算海水鹽度在海水溶解氧、堿度等的分析方法建立之后，就能夠研究海水的二氧化碳系統(tǒng)和溶解氧的分布和變化。60年代后期和70年代初，由于應(yīng)用了分析化學(xué)中的新方法和新技術(shù)，海水微量元素的分析技術(shù)得到迅速的發(fā)展，而其中儀器的改進(jìn)占了絕大部分的。</p><p>　　海水分析化學(xué)雖然已發(fā)展成為分析化學(xué)和海洋化學(xué)中較系統(tǒng)的一個(gè)分支學(xué)科。但是，海洋科學(xué)的發(fā)展

51、，仍給它提出了許多有待解決的課題。例如：保持現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)不同種類(lèi)水樣的采樣方法，超痕量無(wú)機(jī)組分的分析及其分析準(zhǔn)確度的提高，不同組分的形態(tài)分析方法，超痕量有機(jī)組分的分析，快速的現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)分析方法，保證和提高分析可靠性和可比性的方法學(xué)的研究和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的制備等。在信息爆發(fā)的時(shí)代。更加方便，更加快捷，更加準(zhǔn)確的得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是今后海上實(shí)驗(yàn)的主要研究方向和突破口，正因如此儀器的設(shè)計(jì)和改進(jìn)尤為重要。</p><p>　　盡管

52、現(xiàn)在市場(chǎng)自動(dòng)分析儀器成出不窮，例如F IA - 6000全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀(北京吉天儀器有限公司) ; ARUS 艾科浦超純水器(重慶頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司); BS124S分析天平(北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)。但啟用需預(yù)熱耗時(shí)較長(zhǎng)，在某些場(chǎng)合不如鎘柱還原法。另外這些儀器較為貴重，不適合一些下游企業(yè)。從經(jīng)濟(jì)角度考慮選擇鎘柱還原法比較合適。</p><p>　　隨著科技進(jìn)步和社會(huì)發(fā)展,以及學(xué)科發(fā)展和專(zhuān)業(yè)調(diào)整,專(zhuān)

53、業(yè)知識(shí)更新較快、專(zhuān)業(yè)教學(xué)內(nèi)容變化較大,需不斷創(chuàng)新和解決的問(wèn)題較多,培養(yǎng)專(zhuān)業(yè)實(shí)踐技能的儀器設(shè)備需要不斷更新。實(shí)驗(yàn)教學(xué)管理運(yùn)行機(jī)制和專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)儀器設(shè)備等條件普遍難以滿(mǎn)足現(xiàn)在專(zhuān)業(yè)實(shí)踐綜合動(dòng)手能力和創(chuàng)新意識(shí)培養(yǎng)要求,與高校高素質(zhì)創(chuàng)新人才培養(yǎng)要求矛盾日顯突出。因此提高學(xué)生實(shí)踐動(dòng)手能力、創(chuàng)新意識(shí)，實(shí)驗(yàn)儀器的設(shè)計(jì)和改進(jìn)不僅可以加深學(xué)生對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)和專(zhuān)業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)深入理解、深層次融合和綜合運(yùn)用,而且可以培養(yǎng)學(xué)生分析問(wèn)題與解決問(wèn)題的實(shí)踐能力、創(chuàng)新思維能力、

54、分析問(wèn)題作能力。</p><p>　　作為提升實(shí)驗(yàn)技術(shù)的重要工具，實(shí)驗(yàn)儀器一直是重中之重。實(shí)驗(yàn)儀器的應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展已成為極為重要的問(wèn)題，通過(guò)分析儀器的應(yīng)用獲得海水分析技術(shù)的提升、效率的提高、質(zhì)量的保證、成本的降低。因此可以說(shuō)，實(shí)驗(yàn)儀器的設(shè)計(jì)和改進(jìn)是必不可少。隨著網(wǎng)絡(luò)和通信的發(fā)展，海水分析儀器會(huì)朝著網(wǎng)絡(luò)化，智能化，智慧化方向發(fā)展，準(zhǔn)確的、穩(wěn)定的測(cè)量分析數(shù)據(jù)，尤其在海上環(huán)境監(jiān)測(cè)和分析過(guò)程中是今后儀器研究的發(fā)展方向。&

55、lt;/p><p>　　隨著海水分析對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器及系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析系統(tǒng)的精度、性能、穩(wěn)定性的要求越來(lái)越高，因此，利用先進(jìn)技術(shù)及工藝，選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)儀器、應(yīng)用軟件、電路、氣路，促進(jìn)海水分析儀器系統(tǒng)向低功耗、多功能、集成化和系統(tǒng)化發(fā)展將是發(fā)展趨勢(shì)。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　陳國(guó)珍. 海水分析化學(xué). 北京: 科學(xué)

56、出版社, 1965 緒論</p><p>　　海洋調(diào)查規(guī)范, 第三分冊(cè), 46，1975 海水化學(xué)要素測(cè)定，國(guó)家海洋局</p><p>　　周天澤等, 環(huán)境科學(xué)叢刊,，2（41）1982，4（60）1982</p><p>　　楊素霞, 黃瓊軍. 紫外分光光度法測(cè)定海水中硝酸鹽氮[J]. 黑龍江環(huán)境通報(bào), 2006,(04)</p><p>

57、　　袁君娉. 新催化光度法測(cè)定痕量亞硝酸根[ J]. 分析化學(xué), 1998, 16 ( 9): 788- 791.</p><p>　　] 郝曉春. 兩種方法測(cè)定質(zhì)控水樣中硝酸鹽氮的比較[J]. 山西化工, 2003,(02)</p><p>　　胡希賢, 魏愛(ài)萍. 對(duì)硝酸鹽氮測(cè)定方法中的一個(gè)技術(shù)細(xì)節(jié)的改進(jìn)[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 1992,(02)</p><p

58、>　　顏興偉, 謝冬英, 許秀柏. 二磺酸酚法測(cè)定水中硝酸鹽氮及其影響因素探討[J]. 理化檢驗(yàn).化學(xué)分冊(cè), 1997,(07)</p><p>　　楊泉, 劉林銘. 測(cè)定硝酸鹽氮時(shí)鎘粒預(yù)還原條件的改進(jìn)[J]. 理化檢驗(yàn).化學(xué)分冊(cè), 2001,(11)</p><p>　　林琳, 方子良. 酚二磺酸法測(cè)定水中硝酸鹽氮預(yù)處理方法的改進(jìn)[J]. 環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù), 2002,(03)&

59、lt;/p><p>　　劉京, 魏復(fù)勝. 流動(dòng)注射分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮[ J]. 光譜儀器與分析, 2006,26( 1): 14- 15</p><p>　　王紅丹. 鎘柱還原法測(cè)定硝酸鹽氮的若干問(wèn)題探討[J]. 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè), 1992,(05)</p><p>　　趙玲. 鎘柱還原法測(cè)定水中硝酸鹽氮[J]. 環(huán)境工程, 1985,(04) </p&g

60、t;<p>　　顧捷. 酚二磺酸法測(cè)定硝酸鹽氮時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題[J]. 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè), 1995,(03) </p><p>　　陳由富. 硝酸鹽氮酚二磺酸法除氯離子干擾的試驗(yàn)[J]. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù), 1988,(01)</p><p>　　陸哉堂 顧巧仙 鎘柱法測(cè)定海水中硝酸鹽[J]. 海洋科學(xué)環(huán)境1984，（03）2</p><p>　　潘建. 增

61、敏光度法測(cè)定化工污水中亞硝酸根[ J]. 理化檢驗(yàn) (化學(xué)分冊(cè)), 2001, 37 ( 2): 92- 93</p><p>　　K· 格拉斯霍夫主編, 海水分析方法, P103, 科學(xué)出版社，1982</p><p>　　F.Nydahl，Talanta，23，349，1976</p><p>　　Riley.J.PAnalytical.chemist