淺析超聲處理在西藥檢驗(yàn)中的應(yīng)用

1、<p>　　淺析超聲處理在西藥檢驗(yàn)中的應(yīng)用</p><p>　　[摘 要]目的：對(duì)超聲波處理方式在西藥檢驗(yàn)當(dāng)中的應(yīng)用進(jìn)行簡(jiǎn)要的分析，以此來(lái)為藥品檢驗(yàn)提供一些更加合理的預(yù)處理方法，提升藥品的質(zhì)量。方法：對(duì)5種藥品分別采用藥典中規(guī)定的相關(guān)方法和要求以及超聲波預(yù)處理過(guò)程中經(jīng)常使用的預(yù)處理方法進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)樣品的含量進(jìn)行測(cè)定并比較。結(jié)果：兩種方法預(yù)處理樣品之后的測(cè)定結(jié)果無(wú)較大差異，超聲波法在實(shí)際的應(yīng)用中操作更加的

2、簡(jiǎn)單，同時(shí)檢驗(yàn)的效率 也要更高。結(jié)論：超聲方法應(yīng)用到西藥檢驗(yàn)的過(guò)程中可以有效的提高檢驗(yàn)的質(zhì)量和效率，同時(shí)也減少了檢驗(yàn)人員的勞動(dòng)量，具有比較好的應(yīng)用效果。 </p><p>　　[關(guān)鍵詞]藥品檢驗(yàn) 質(zhì)量控制 超聲 預(yù)處理 </p><p>　　中圖分類(lèi)號(hào)：V243.1；TN972 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2015）10-0216-01 </p><p

3、>　　樣品的預(yù)處理就是指將藥品溶解或者是將需要檢驗(yàn)的成分通過(guò)合理的方式提取出來(lái)，它是藥品檢驗(yàn)過(guò)程中不能忽視的一個(gè)環(huán)節(jié)，想要保證藥品檢驗(yàn)的質(zhì)量，必須以正確規(guī)范的預(yù)處理作為重要的前提和基礎(chǔ)。當(dāng)前超聲波已經(jīng)是一種使用非常普遍的技術(shù)，將這種方法應(yīng)用到西藥檢驗(yàn)的過(guò)程中可以有效的提高檢驗(yàn)的便捷性和準(zhǔn)確性，因此這種方法也是十分值得提倡的。 </p><p><b>　　1 儀器與試藥 </b><

4、;/p><p><b>　　1.1 儀器 </b></p><p>　　UV-2401 PC縈外分光光度計(jì)（日本島津公司）、MODELHN 1002超聲溶解儀（華南超聲波設(shè)備廠(chǎng)），AE240電子分析天平（瑞士梅特勒，托利多），HH-2型電子恒溫水浴鍋（深圳國(guó)華儀器廠(chǎng)）。 </p><p><b>　　1.2 試藥 </b>&l

5、t;/p><p>　　鹽酸賽庚啶片（重慶科瑞制藥有限貴任公司生產(chǎn)，批號(hào)130802）；鹽酸二甲雙服片（深圳市中聯(lián)制藥有限公司生產(chǎn).批號(hào)201308207）；甲琉咪唑片（北京市燕京制藥廠(chǎng)生產(chǎn)，批號(hào)140202）；氫氧噻嗪片（山東魯抗辰欣藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，批號(hào)140110）；卡馬西平片（上海復(fù)旦復(fù)華藥業(yè)有限公司生產(chǎn)批號(hào)140204 ） ；鹽酸（分析純，廣州化學(xué)試劑廠(chǎng)生產(chǎn)，批號(hào)20140913）；乙醇（分析純，廣州市海珠區(qū)

6、化學(xué)試劑廠(chǎng)生產(chǎn)，批號(hào)20140705）；無(wú)水乙醇（分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng)生產(chǎn)，批號(hào)20140321）。 </p><p><b>　　2、方法與結(jié)果 </b></p><p>　　2.1 按《中國(guó)藥典》規(guī)定預(yù)處理樣品后進(jìn)行檢測(cè) </p><p>　?。悠?）鹽酸賽庚啶片：取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于無(wú)水鹽酸賽庚啶

7、100m1容量瓶中，加鹽酸溶液（9--D5O ） 2. 0 ml，振搖2一3 min加無(wú)水乙醇約50 ml，振搖10 min，使鹽酸賽庚啶溶解，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法處理后測(cè)定含量（本品含無(wú)水鹽酸賽庚啶應(yīng)為標(biāo)示量的93. 0%一107. 0%）。 </p><p>　　（樣品2）鹽酸二甲雙孤片：取本品20片.精密稱(chēng)定，研細(xì).精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于鹽酸二甲雙孤l0mg）放入100m1量瓶中.加水75

8、ml.充分振搖15 min，使鹽酸二甲雙服溶解.加水稀釋至刻度，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法處理后側(cè)定含量（本品含鹽酸二甲雙服應(yīng)為標(biāo)示量的95. 0%一105.0% ） 。 </p><p>　　（樣品3）甲琉咪唑片：取本品50片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于甲琉咪唑0.12 g），里100 ml 量瓶中，加水80 ml，振搖30 min.使甲琉咪唑溶解，加水至刻度，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法處理后測(cè)定含量（本品含甲琉咪唑應(yīng)為標(biāo)

9、示量的94. 0%一106.0%）。 </p><p>　?。悠?）氫氧噻嗪片：取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于氫氧噻嗪20 mg） ，里100 ml 量瓶中，加鹽酸溶液（24--.1000）適量，置溫水浴中振搖使溶解，放冷，并用同一溶劑稀釋至刻度，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法處理后測(cè)定含量（本品含氫氧噻嗪應(yīng)為標(biāo)示的93. 006一107.0% ） 。 </p><p>　?。悠?/p>

10、5）卡馬西平片：取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于卡馬西平50 mg， 加入 5O ml量瓶中，加乙醇約40 ml，水浴中加熱振搖使卡馬西平溶解后，放冷，用乙醇稀釋至刻度，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法處理后測(cè)定含量（本品含卡馬西平應(yīng)為標(biāo)示量的90. 0%一110.0% ） 。 </p><p>　　2.2利用超聲處理樣品后進(jìn)行檢測(cè) </p><p>　　將5個(gè)樣品按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法精密稱(chēng)取

11、并加標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的溶劑后.放量于超聲波溶解儀（儀器內(nèi)預(yù)先放2 cm左右深的水）中，選擇超聲5一30 min（見(jiàn)表1），再按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行處理后測(cè)定含量。 </p><p>　　2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 </p><p>　　采用兩種不同方法、不同時(shí)間預(yù)處理5種樣品后含量測(cè)定結(jié)果（詳見(jiàn)表1，2），可見(jiàn)用超聲波處理樣品操作簡(jiǎn)便.其處理時(shí)間明顯短于傳統(tǒng)方法，還可避免手工振搖過(guò)程中樣品溶解不完全，或溶液

12、體積的損失所造成的操作誤差，檢驗(yàn)工作量明顯減少，最終二者結(jié)果基本一致，具有省時(shí)省力、減輕檢驗(yàn)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度、提高檢驗(yàn)效率等優(yōu)點(diǎn).所以超聲波預(yù)處理樣品在西藥檢驗(yàn)中有其優(yōu)越性及很強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。 </p><p><b>　　2.4穩(wěn)定性試驗(yàn) </b></p><p>　　用超聲波分別預(yù)處理以上樣品各1份，室溫下自然放置0，2，4，8，12，24 h后進(jìn)行分析，結(jié)果表明，樣

13、品在24 h內(nèi)穩(wěn)定。 </p><p>　　表1 不同方法和時(shí)間預(yù)處理樣品后測(cè)定含量結(jié)果（%） </p><p>　　表2 不同方法處理樣品后測(cè)定各品種含量結(jié)果的RSD%（n=2） </p><p><b>　　3、討論 </b></p><p>　　在藥品檢驗(yàn)的過(guò)程中，樣品的預(yù)處理是最為重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，它也是保證藥品檢

14、驗(yàn)準(zhǔn)確性和可靠性的基礎(chǔ)和前提，當(dāng)我國(guó)藥品檢驗(yàn)質(zhì)量要求在不斷的提高，檢驗(yàn)中所使用的方法也在不斷的改進(jìn)，在藥品檢驗(yàn)的過(guò)程中需要檢驗(yàn)藥品自身的均勻度，溶出度，而高效液相色譜檢驗(yàn)的藥品種類(lèi)也在不斷的提升，檢驗(yàn)人員自身的工作水平必須要不斷的提升，因?yàn)樵谒幤窓z驗(yàn)工作中，工作流程更加的復(fù)雜，同時(shí)工作量也不斷的加大，傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方法在應(yīng)用中也體現(xiàn)出了越來(lái) 越多的缺陷，對(duì)于溶解度并不是很好的樣品。其在檢驗(yàn)的過(guò)程中需要幾小時(shí)的加熱才能溶解，這樣不但 會(huì)加大檢

15、驗(yàn)中的工作量，同時(shí)也會(huì)使得檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性受到十分不利的影響，而且在加熱和振搖的過(guò)程中還容易出現(xiàn)溶解不均勻或者是漏液的問(wèn)題，這樣就需要進(jìn)行重新檢測(cè)，導(dǎo)致工作效率低下，檢驗(yàn)結(jié)果的誤差也相對(duì)較大，在 這樣的情況下，傳統(tǒng)的方法已經(jīng)明顯無(wú)法滿(mǎn)足 實(shí)際的檢驗(yàn)要求，必對(duì)其予以改進(jìn)和更新。 </p><p>　　超聲波通常就是指頻率為20KHz―50KHz的電磁波，這種波是一種機(jī)械波，它能夠在 容積和樣品之間產(chǎn)生一定的

16、聲波空化作用，這樣也就使得溶液的內(nèi)部形成一定的氣泡，氣泡 在這一過(guò)程中也會(huì) 逐漸的生長(zhǎng)、破裂甚至被壓縮。這樣 也就使得固體的樣品從聚集的狀態(tài) 變成分散的狀態(tài)，樣品和萃取劑之間的接觸面積也會(huì)不斷的擴(kuò)大，樣品有效成分的溶解速度也會(huì)不斷的提升，有效成分會(huì)在這一過(guò)程中更加充分的被釋放出來(lái)，這樣也極大的加快了萃取的速度，同時(shí)有效成分自身的結(jié)構(gòu)也不會(huì)受到任何的影響和破壞，和傳統(tǒng)的提取方法相比，這種提取方法主要有以下幾個(gè)優(yōu)勢(shì)：首先是它不需要在高溫下操

17、作，其次是它在常溫的條件下就可以完成萃取操作，具有良好的安全性，同時(shí) 在操作的過(guò)程中也并不是十分的復(fù)雜，對(duì)藥品和設(shè)備的保養(yǎng)和維護(hù)非常的便捷，再次是這種萃取方法的萃取效率更高，同時(shí)有著非常好的適用性，可以廣泛的應(yīng)用在多種藥物的檢驗(yàn)當(dāng)中第四是對(duì)溶劑和目標(biāo)物的性質(zhì) 沒(méi)有非常 嚴(yán)格的要求，因?yàn)?超聲波 在應(yīng)用的過(guò)程中不需要加熱，即使需要加熱，加熱的溫度也不是很高，在這樣的情況下，萃取整個(gè)過(guò)程就不需要很長(zhǎng)的時(shí)間 ，可以有效的降低對(duì)能源的消耗。最后

18、是這種方法藥</p><p>　　超聲波技術(shù)在西藥檢驗(yàn)的過(guò)程中應(yīng)用得越來(lái)越廣泛，同時(shí)其在很多方面都能充分得發(fā)揮出自己獨(dú)到的優(yōu)勢(shì)，所以這種技術(shù)如果能夠得到改進(jìn)和完善，其必然會(huì)有非常好的發(fā)展前景，這對(duì)我國(guó)制藥行業(yè)的健康發(fā)展也會(huì)有著十分重要的推動(dòng)作用。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn)： </b></p><p>　　[1] 曾秋華，劉文京，袁