年產(chǎn)10萬噸二甲醚工藝設(shè)計【畢業(yè)論文】

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p><b>　?。?0 屆）</b></p><p>　　年產(chǎn)10萬噸二甲醚工藝設(shè)計</p><p>　　所在學(xué)院 </p><p>　　專業(yè)班級 化學(xué)工程與工藝

2、 </p><p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號 </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p><b>　　摘要</b></p&g

3、t;<p>　　作為LPG和石油類的替代燃料，目前二甲醚(DME)倍受注目。DME是具有與LPG的物理性質(zhì)相類似的化學(xué)品，在燃燒時不會產(chǎn)生破壞環(huán)境的氣體，能便宜而大量地生產(chǎn)。與甲烷一樣，被期望成為21世紀(jì)的能源之一。目前生產(chǎn)的二甲醚基本上由甲醇脫水制得，即先合成甲醇，然后經(jīng)甲醇脫水制成二甲醚。甲醇脫水制二甲醚分為液相法和氣相法兩種工藝，本設(shè)計采用氣相法制備二甲醚工藝。將甲醇加熱蒸發(fā)，甲醇蒸氣通過γ-AL2O3催化劑床

4、層,氣相甲醇脫水制得二甲醚。氣相法的工藝過程主要由甲醇加熱、蒸發(fā)、甲醇脫水、二甲醚冷凝及精餾等組成。主要完成以下工作：</p><p>　　1）精餾用到的二甲醚分離塔和甲醇回收塔的塔高、塔徑、塔板布置等的設(shè)計；</p><p>　　2）所需換熱器、泵的計算及選型；</p><p>　　關(guān)鍵詞：二甲醚；甲醇；工藝設(shè)計</p><p>　　100

5、,000 tons/year dimethyl ether process design</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　This is the first step process design for annual output of 100,000 tons of dimethl ether,In the designe

6、d specifications , developing trend , function and main use, combined the production status of Hunan Xuena New Energy Co., Ltd.and finally with methanol dehydration methods as process production methods of the designs.In

7、 the design process, in accordance with the requirements of the mission design,Through the material balance and energy balance, to determine the equipment and technical paramete</p><p>　　Keywords:dimethl eth

8、er; methanol; process design.</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　摘要I</b></p><p>　　AbstractII</p><p><b>　　1 概述1</b></p><p&

9、gt;　　1.1 二甲醚的用途1</p><p>　　1.2 設(shè)計依據(jù)1</p><p>　　1.3 技術(shù)來源1</p><p>　　1.3.1 液相甲醇脫水法制二甲醚2</p><p>　　1.3.2 氣相甲醇脫水法制二甲醚2</p><p>　　1.3.3 合成氣一步法生產(chǎn)二甲醚2</p>

10、<p>　　1.3.4 二氧化碳加氫直接合成二甲醚3</p><p>　　1.3.5 催化蒸餾法制二甲醚3</p><p>　　1.3.6 本設(shè)計采用的方法3</p><p>　　1.4 原料及產(chǎn)品規(guī)格4</p><p>　　1.5 設(shè)計規(guī)模和設(shè)計要求4</p><p>　　1.5.1 產(chǎn)品品種、

11、擬建規(guī)模4</p><p>　　1.5.2 產(chǎn)品規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo)4</p><p><b>　　2 技術(shù)分析5</b></p><p>　　2.1 反應(yīng)原理5</p><p>　　2.2 反應(yīng)條件5</p><p>　　2.3 反應(yīng)選擇性和轉(zhuǎn)化率5</p><p>

12、;　　2.4 催化劑的選擇5</p><p>　　3 工藝流程介紹6</p><p>　　3.1 生產(chǎn)方法簡述6</p><p>　　3.2 工藝流程說明7</p><p>　　3.3 生產(chǎn)工藝特點9</p><p>　　3.4 主要工藝指標(biāo)9</p><p>　　3.4.1 二甲醚

13、產(chǎn)品指標(biāo)9</p><p>　　3.4.2 催化劑的使用10</p><p>　　4 主要塔設(shè)備計算及選型11</p><p>　　4.1 汽化塔及其附屬設(shè)備的計算選型11</p><p>　　4.1.1 物料衡算11</p><p>　　4.1.2 熱量衡算13</p><p>　

14、　4.1.3 理論板數(shù)、塔徑、填料選擇及填料層高度的計算16</p><p>　　4.1.4 汽化塔附屬設(shè)備的選型計算19</p><p>　　4.2 合成塔及其附屬設(shè)備的計算選型20</p><p>　　4.2.1 物料衡算20</p><p>　　4.2.2 合成塔的選取選取21</p><p>　　4.

15、2.3 熱量衡算及附屬設(shè)備的選型計算21</p><p>　　4.3 精餾塔及其附屬設(shè)備的計算選型24</p><p>　　4.3.1 物料衡算24</p><p>　　4.3.2 熱量衡算25</p><p>　　4.3.3 理論塔板數(shù)的計算27</p><p>　　4.3.4 精餾塔主要尺寸的設(shè)計計算2

16、8</p><p>　　4.3.5 塔徑設(shè)計計算29</p><p>　　4.3.6 填料層高度的計算30</p><p>　　4.3.7 附屬設(shè)備的選型計算31</p><p>　　4.4 回收塔及其附屬設(shè)備的計算選型32</p><p>　　4.4.1 物料衡算32</p><p>

17、;　　4.4.2 熱量衡算33</p><p>　　4.4.3 理論塔板數(shù)的計算35</p><p>　　4.4.4 回收塔主要尺寸的設(shè)計計算36</p><p>　　4.4.5 塔徑設(shè)計計算37</p><p>　　4.4.6 填料層高度的計算38</p><p>　　4.4.7 附屬設(shè)備的選型計算39&

18、lt;/p><p><b>　　總結(jié)討論41</b></p><p><b>　　[參考文獻]42</b></p><p><b>　　致謝43</b></p><p><b>　　1 概述</b></p><p>　　二甲醚(D

19、imethyl Ether，簡稱 DME)習(xí)慣上簡稱甲醚，為最簡單的脂肪醚，分子式C2H6O，是乙醇的同分異構(gòu)體，結(jié)構(gòu)式CH3-O-CH3，分子量46.07，是一種無色、無毒、無致癌性、腐蝕性小的產(chǎn)品。DME因其良好的理化性質(zhì)而被廣泛地應(yīng)用于化工、日化、醫(yī)藥和制冷等行業(yè)，近幾年更因其燃燒效果好和污染少而被稱為“清潔燃料”，引起廣泛關(guān)注。 </p><p>　　1.1 二甲醚的用途 </p><

20、p><b>　?。?）用作燃料 </b></p><p>　　由于DME具有液化石油氣相似的蒸氣壓，在低壓下DME變?yōu)橐后w，在常溫、常壓下為氣態(tài)，易燃、毒性很低，并且DME的十六烷值(約55) 高，作為液化石油氣和柴油汽車燃料的代用品條件已經(jīng)成熟。由于它是一種優(yōu)良的清潔能源，已日益受到國內(nèi)外的廣泛重視。在未來十年里，DME作為燃料的應(yīng)用將有難以估量的潛在市場，其應(yīng)用前景十分樂觀?？蓮V泛

21、用于民用清潔燃料、汽車發(fā)動機燃料、醇醚燃料。 </p><p>　?。?）替代氯氟烴作氣霧劑[1] </p><p>　　隨著世界各國的環(huán)保意識日益增強，以前作為氣溶工業(yè)中氣霧劑的氯氟烴正逐步被其他無害物質(zhì)所代替。 </p><p>　　（3）用作制冷劑和發(fā)泡劑 </p><p>　　由于DME的沸點較低，汽化熱大，汽化效果好，其冷凝和蒸發(fā)特

22、性比較接近氟氯烴，因此DME作制冷劑非常有前途。國內(nèi)外正在積極開發(fā)二甲醚在冰箱、空調(diào)、食品保鮮劑等方面的應(yīng)用，以替代氟里昂。關(guān)于DME作發(fā)泡劑，國外已相繼開發(fā)出利用二甲醚作聚苯乙烯、聚氨基甲酸乙酯、熱塑聚酯泡沫的發(fā)泡劑。經(jīng)發(fā)泡后的產(chǎn)品，孔的大小均勻，柔韌性、耐壓性、抗裂性等性能均有所增強。</p><p>　?。?）用作化工原料 </p><p>　　DME作為一種重要的化工原料,可合成多

23、種化學(xué)品及參與多種化學(xué)反應(yīng)：與SO3反應(yīng)可制得硫酸二甲酯；與HCl反應(yīng)可合成烷基鹵化物；與苯胺反應(yīng)可合成N , N - 二甲基苯胺；與CO反應(yīng)可羰基合成乙酸甲酯、醋酐，水解后生成乙酸；與合成氣在催化劑存在下反應(yīng)生成乙酸乙烯；氧化羰化制碳酸二甲酯; 與H2S反應(yīng)制備二甲基硫醚。此外，利用DME還可以合成低烯烴、甲醛和有機硅化合物。</p><p>　　目前，全球二甲醚總生產(chǎn)能力約為21萬t/a，產(chǎn)量16萬t/a左右

24、，表1-1為世界二甲醚主要生產(chǎn)廠家及產(chǎn)量。我國二甲醚總生產(chǎn)能力約為1.2萬t/a,產(chǎn)量約為0.8萬t/a， </p><p>　　據(jù)市場調(diào)查國內(nèi)二甲醚需求量遠遠超過供給量，目前國內(nèi)僅氣霧劑一項需求量達到1.5~1.8 萬噸/年，而高純度的二甲醚還依賴進口。二甲醚市場應(yīng)用前景廣闊，因此對二甲醚的生產(chǎn)工藝進行研究很有必要。 </p><p><b>　　1.2 設(shè)計依據(jù)</b&

25、gt;</p><p>　　本項目基于教科書上的教學(xué)案例，通過研讀大量的關(guān)于DME性質(zhì)、用途、生產(chǎn)技術(shù)及市場情況分析的文獻，對生產(chǎn)DME的工藝過程進行設(shè)計的。</p><p><b>　　1.3 技術(shù)來源</b></p><p>　　目前合成DME有以下幾種方法：（1）液相甲醇脫水法（2）氣相甲醇脫水法（3）合成氣一步法（4）CO2 加氫直接合

26、成。（5）催化蒸餾法。其中前二種方法比較成熟，后三種方法正處于研究和工業(yè)放大階段。本設(shè)計采用氣相甲醇脫水法。下面對這幾種方法作以介紹。</p><p>　　1.3.1 液相甲醇脫水法制二甲醚 </p><p>　　甲醇脫水制DME 最早采用硫酸作催化劑，反應(yīng)在液相中進行，因此叫做液相甲醇脫水法，也稱硫酸法工藝。該工藝生產(chǎn)純度99.6%的DME 產(chǎn)品, 用于一些對DME純度要求不高的場合。其

27、工藝具有反應(yīng)條件溫和(130～160) ℃、甲醇單程轉(zhuǎn)化率高( >85%) 、可間歇也可連續(xù)生產(chǎn)等特點， 但是存在設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染嚴(yán)重、產(chǎn)品后處理困難等問題，國外已基本廢除此法。中國仍有個別廠家使用該工藝生產(chǎn)DME，并在使用過程中對工藝有所改進。</p><p>　　1.3.2 氣相甲醇脫水法制二甲醚 </p><p>　　氣相甲醇脫水法是甲醇蒸氣通過分子篩催化劑催化脫水制得DME

28、。該工藝特點是操作簡單，自動化程度較高，少量廢水廢氣排放，排放物低于國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。該技術(shù)生產(chǎn)DME采用固體催化劑催化劑，反應(yīng)溫度200℃， 甲醇轉(zhuǎn)化率達到75%～85%，DME選擇性大于98%，產(chǎn)品DME質(zhì)量分數(shù)≥99.9 %，甲醇制二甲醚的工藝生產(chǎn)過程包括甲醇加熱、蒸發(fā)，甲醇脫水，甲醚冷卻、冷凝及粗醚精餾，該法是目前國內(nèi)外主要的生產(chǎn)方法。</p><p>　　1.3.3 合成氣一步法生產(chǎn)二甲醚 </

29、p><p>　　合成氣法制二甲醚是在合成甲醇技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，由合成氣經(jīng)漿態(tài)床反應(yīng)器一步合成二甲醚，采用具有甲醇合成和甲醇脫水組分的雙功能催化劑。甲醇合成催化劑和甲醇脫水催化劑的比例對二甲醚選擇性和生成速度都有很大的影響，是其研究重點。其過程的主要反應(yīng)為： </p><p><b>　　甲醇合成反應(yīng) </b></p><p><b>

30、;　　（1）</b></p><p><b>　　水煤氣變換反應(yīng)</b></p><p><b>　?。?）</b></p><p><b>　　甲醇脫水反應(yīng) </b></p><p><b>　?。?）</b></p><

31、p>　　在該反應(yīng)體系中，由于甲醇合成反應(yīng)和脫水反應(yīng)同時進行，使得甲醇一經(jīng)生成即被轉(zhuǎn)化為DME，從而打破了甲醇合成反應(yīng)的熱力學(xué)平衡限制，使CO轉(zhuǎn)化率比兩步反應(yīng)過程中單獨甲醇合成反應(yīng)有顯著提高。 </p><p>　　由合成氣直接合成DME，與甲醇氣相脫水法相比，具有流程短、投資省、能耗低等優(yōu)點，而且可獲得較高的單程轉(zhuǎn)化率。合成氣法現(xiàn)多采用漿態(tài)床反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)簡單，便于移出反應(yīng)熱，易實現(xiàn)恒溫操作。它可直接利用C

32、O含量高的煤基合成氣，還可在線卸載催化劑。因此, 漿態(tài)床合成氣法制DME具有誘人的前景，將是煤炭潔凈利用的重要途徑之一。合成氣法所用的合成氣可由煤、重油、渣油氣化及天然氣轉(zhuǎn)化制得，原料經(jīng)濟易得，因而該工藝可用于化肥和甲醇裝置適當(dāng)改造后生產(chǎn)DME，易形成較大規(guī)模生產(chǎn)；也可采用從化肥和甲醇生產(chǎn)裝置側(cè)線抽得合成氣的方法，適當(dāng)增加少量氣化能力，或減少甲醇和氨的生產(chǎn)能力，用以生產(chǎn)DME。</p><p>　　但是，目前合成

33、氣法制DME的研究國內(nèi)仍處于工業(yè)放大階段，有上千噸級的成功的生產(chǎn)裝置，如山西煤化所、清華大學(xué)、杭州大學(xué)催化劑研究所等都擁有這方面的技術(shù)。蘭州化物所、大連化物所、湖北化學(xué)研究所的催化劑均已申請了專利。清華大學(xué)加大了對漿態(tài)床DME合成技術(shù)的研究力度，正與企業(yè)合作進行工業(yè)中試研究，在工業(yè)中試成功的基礎(chǔ)上，將建設(shè)萬噸級工業(yè)示范裝置。</p><p>　　1.3.4 二氧化碳加氫直接合成二甲醚 </p>&l

34、t;p>　　近年來，人們對CO2加氫制含氧化合物的研究越來越受重視，有效地利用CO2，可減輕工業(yè)排放CO2對大氣的污染。CO2加氫制甲醇因受平衡的限制，CO2轉(zhuǎn)化率低，而CO2加氫制DME卻打破了CO2加氫生成甲醇的熱力學(xué)平衡限制。在目前,世界上有不少國家正在開發(fā)CO2 加氫制DME的催化劑和工藝，不過都處于探索階段。日本Arokawa報道了在甲醇合成催化劑(CuO - ZnO - Al2O3)與固體酸組成的復(fù)合型催化劑上, CO

35、2加氫制取甲醇和DME，在240 ℃，310 MPa的條件下, CO2轉(zhuǎn)化率可達到25 %，DME選擇性為55 %。大連化物所研制出了一種新型催化劑，CO2 轉(zhuǎn)化率為31.7 % ,DME選擇性為50 %。而天津大學(xué)化學(xué)工程系用甲醇合成催化劑Cu - Zn - Al2O3和HZSM-5制備了CO2加氫制DME 的催化劑。蘭州化物所在Cu-Zn-ZrO2/ HZSM-5雙功能催化劑上考察了CO2加氫制甲醇反應(yīng)的熱力學(xué)平衡。結(jié)果表明CO2加

36、H2制DME不僅打破了CO2加氫制甲醇反應(yīng)的熱力學(xué)平衡，明顯提高了CO2轉(zhuǎn)化率，而且還抑制了水氣逆轉(zhuǎn)換反應(yīng)的進行，提高了DME選擇性。</p><p>　　1.3.5 催化蒸餾法制二甲醚 </p><p>　　到目前為止, 只有上海石化公司研究院對這方面的有研究工作。他們是以甲醇為原料, 用H2SO4 作催化劑, 通過催化蒸餾法合成二甲醚。由于H2SO4具有強腐蝕性, 而且水與甲醇等同處于

37、液相中, 因此, 該法的工業(yè)化前景一般。催化蒸餾工藝本身是一種比較先進的合成工藝, 如果改用固體催化劑, 則其優(yōu)越性能得到較好的發(fā)揮。用催化蒸餾工藝可以開發(fā)兩種DME生產(chǎn)技術(shù)：一種是甲醇脫水生產(chǎn)DME，一種是合成氣一步法生產(chǎn)DME。從技術(shù)難度方面考慮, 第一種方法極易實現(xiàn)工業(yè)。</p><p>　　1.3.6 本設(shè)計采用的方法</p><p>　　作為純粹的DME生產(chǎn)裝置而言，由表1 可以

38、看出，由合成氣一步法制DME的生產(chǎn)成本遠較硫酸法和甲醇脫水法為低，因而具有明顯的競爭性。但相對其它兩類方法，目前該方法正處于工業(yè)放大階段，規(guī)模比較小，另外，它對催化劑、反應(yīng)壓力要求高，產(chǎn)品的分離純度低，二甲醚選擇性低，這都是需要研究解決的問題。</p><p>　　本設(shè)計采用汽相氣相甲醇脫水法制DME，相對液相法，氣相法具有操作簡單, 自動化程度較高, 少量廢水廢氣排放, 排放物低于國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)，DME選擇

39、性和產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點。同時該法也是目前國內(nèi)外生產(chǎn)DME的主要方法[2]。</p><p>　　表1 二甲醚各種生產(chǎn)方法技術(shù)經(jīng)濟比較</p><p>　　1.4 原料及產(chǎn)品規(guī)格</p><p>　　原料：工業(yè)級甲醇； </p><p>　　甲醇含量≥99.5％ 水含量≤0.5％； </p><p>　　產(chǎn)品：DME含量≥

40、99.95％，甲醇含量≤500ppm，水含量≤0.05ppm。</p><p>　　1.5 設(shè)計規(guī)模和設(shè)計要求</p><p>　　1.5.1 產(chǎn)品品種、擬建規(guī)模</p><p>　　產(chǎn)品品種： 二甲醚</p><p>　　擬建規(guī)模： 10萬噸/年</p><p>　　年操作日： 300天</p

41、><p>　　1.5.2 產(chǎn)品規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo)</p><p>　　氣霧級(工業(yè)級)二甲醚、燃料級二甲醚</p><p>　　(1)氣霧級二甲醚質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))</p><p>　　由于目前國內(nèi)尚無氣霧級二甲醚產(chǎn)品的國標(biāo)，參照國內(nèi)行業(yè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，氣霧級二甲醚產(chǎn)品應(yīng)符合下述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))</p><p>　　項目

42、 期望值</p><p>　　二甲醚wt%≥ 99.9</p><p>　　甲醇wt% ≤ 0.01</p><p>　　水份wt%≤ 0.002</p><p>　　(2)燃料級二甲醚質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))</p><p>　　對燃料級

43、二甲醚產(chǎn)品，目前也沒有相應(yīng)的國標(biāo)，參照國內(nèi)行業(yè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，燃料級二甲醚產(chǎn)品應(yīng)符合下述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))</p><p>　　項目 期望值</p><p>　　二甲醚wt%≥ 93</p><p>　　甲醇Wt% ≤ 3</p><p>　　水份wt%≤ 1<

44、/p><p><b>　　2 技術(shù)分析 </b></p><p><b>　　2.1 反應(yīng)原理</b></p><p><b>　　反應(yīng)方程式： </b></p><p><b>　　2.2 反應(yīng)條件</b></p><p>　　本過程

45、采用連續(xù)操作，反應(yīng)條件：溫度T=250℃-370℃，反應(yīng)壓力，反應(yīng)在絕熱條件下進行。 </p><p>　　2.3 反應(yīng)選擇性和轉(zhuǎn)化率</p><p>　　選擇性：該反應(yīng)為催化脫水。在 400℃以下時，該反應(yīng)過程為單一、不可逆、無副產(chǎn)品的反應(yīng)，選擇性為100%。 </p><p>　　轉(zhuǎn)化率：反應(yīng)為氣相反應(yīng)，甲醇的轉(zhuǎn)化率在80% 。</p><p

46、>　　2.4 催化劑的選擇</p><p>　　本設(shè)計采用催化劑γ-AL2O3，催化劑為球形顆粒，直徑dp為5mm，床層空隙率ε為0.48。</p><p><b>　　3 工藝流程介紹</b></p><p>　　3.1 生產(chǎn)方法簡述</p><p>　　二甲醚的生產(chǎn)方法主要有一步法和二步法兩種。</p&g

47、t;<p>　　一步法以合成氣(CO+H2)為原料，在甲醇合成以及甲醇脫水的復(fù)合催化劑上直接合成二甲醚，再提純得到二甲醚產(chǎn)品。</p><p>　　二步法是以合成氣制得甲醇，然后甲醇在固體催化劑作用下脫水制得二甲醚，所用催化劑選擇性高，特別適用于高純度二甲醚生產(chǎn)。</p><p>　?。ㄒ唬┘状济撍贫酌?lt;/p><p>　　二甲醚可由甲醇脫水制得。

48、此工藝在山東臨沂新建的30000噸/年二甲醚生產(chǎn)裝置上采用。最早采用的脫水劑是濃硫酸，反應(yīng)在液相中進行。將甲醇和硫酸的混合物加熱可得:</p><p>　　CO+2H2=CH3OH</p><p>　　<100℃時， CH3OH十H2SO4=CH3HSO4+H2O</p><p>　　<100℃時， CH3HSO4+CH3OH=CH3OCH3+

49、H2SO4</p><p>　　該過程具有反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高(>80%)、選擇性好(99%)等優(yōu)點，但也存在設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、釜殘液及廢水污染環(huán)境、催化劑毒性大、操作條件惡劣等缺點，選擇該工藝可能性較小。</p><p>　　1965年，美國Mobil公司與意大利ESSO公司都曾利用結(jié)晶硅酸鹽催化劑進行氣相脫水制備DME，其中Mobil公司使用了硅酸鋁比較高的ZSM一5型分子篩，而ES

50、SO公司則使用了0.5一1.5nm的含金屬的硅酸鋁催化劑，其甲醇轉(zhuǎn)化率為70%，DME選擇性>90%。1981年，Mobil公司利用HZSM一5使甲醇脫水制備二甲醚，并申請了專利，反應(yīng)條件比較溫和，常壓、200℃左右即可獲得80%甲醇轉(zhuǎn)化率和>98%DME選擇性。1991年，日本三井東亞化學(xué)公司開發(fā)了一種新的甲醇脫水制DME催化劑。據(jù)稱該催化劑是一種具有特殊表面積和孔體積的γ一A12O3，可長期保持活性，使用壽命達半年之久，

51、轉(zhuǎn)化率可達74.2%，選擇性約99%。我國化工部西南化工研究院也曾進行過甲醇脫水制二甲醚的研究，考察了13x分子篩、氧化鋁及ZSM一5催化劑的性能，當(dāng)采用ZSM一5在200℃時，甲醇的轉(zhuǎn)化率可達75%一85%，選擇性大于98%。擴大試驗于1992年3月通過鑒定。上海吳徑化工廠以高硅鋁比的硅酸鹽粉狀結(jié)晶作催化劑，在低溫(130一200℃)、常壓下實現(xiàn)了甲醇制D卜任的新工藝。在小試1000h工作的基礎(chǔ)上進行了單</p><

52、;p>　?。ǘ?合成氣直接合成二甲醚</p><p>　　傳統(tǒng)的DME生產(chǎn)方法，一直采用兩個截然不同的步驟。即甲醇的合成與甲醇脫水。為了開發(fā)操作簡單、成本低而又可連續(xù)生產(chǎn)DME的新方法，人們曾用合成氣直接制取二甲醚。</p><p><b>　　主要反應(yīng)構(gòu)成如下:</b></p><p>　　4H2+2CO=2CH3OH</p&g

53、t;<p>　　2CH3OH= CH3OCH3+ H2O </p><p>　　CO+ H2O=CO2+H2</p><p>　　3 H2+3CO = CH3OCH3+ CO2</p><p>　　該工藝實質(zhì)上是把合成甲醇及甲醇脫水同步反應(yīng)合并在一個反應(yīng)器內(nèi)，其關(guān)鍵是選擇高活性及高選擇性的雙功能催化劑。一步法又分為二相法和三相法。國外自80年代后對此研

54、究較多，較為典型的是丹麥托普索公司TIGAS工藝、日本三菱重工和COSMO石油公司聯(lián)合開發(fā)的AMSTG工藝;國內(nèi)大連化物所、華東理工大學(xué)、清華大學(xué)、山西煤化所等均在研究一步法生產(chǎn)工藝。目前國外己開發(fā)成功的有二種方法:</p><p>　　(l)托普索公司的固定床氣相反應(yīng)法，在反應(yīng)器之間用冷卻器取熱，催化劑在高溫下有高穩(wěn)定性和高選擇性;</p><p>　　(2)美國空氣和化學(xué)品公司的液相淤

55、漿床反應(yīng)器(氣、固、液三相合成)方法，有中試(10噸/天)及工業(yè)化示范裝置(240噸/天);日本NKK公司的淤漿床反應(yīng)器方法，于1999年建成一套5噸/天的中試裝置。</p><p>　　國內(nèi)山西煤化所開發(fā)的是三相漿態(tài)床一步法合成技術(shù)，已進行中試(規(guī)模100噸/年)，于2001年8、9月份完成中試。大連化物所開發(fā)的是二相固定床一步合成二甲醚工藝(采用管殼反應(yīng)器)，已完成60噸/年的中試，并已在湖北田力實業(yè)公司建有

56、1500噸/年的示范裝置(具體運行情況尚需了解)。華東理工大學(xué)進行的是氣、固、液三相一步法合成工藝研究，已完成小試，未進行中試，現(xiàn)希望與有關(guān)單位合作進行中試研究。清華大學(xué)進行的是三相淤漿床一步法合成反應(yīng)器的研究，己完成小試，正籌備中試。南京大學(xué)主要研究二甲醚的反應(yīng)機理，產(chǎn)品主要應(yīng)用于冶金工業(yè)的添加劑、抗氧劑等。</p><p>　　據(jù)日本報道，采用Cu/Zn/Al催化劑，從合成氣直接制取二甲醚，初始轉(zhuǎn)化率和100

57、0h后的轉(zhuǎn)化率分別為65%和61%。中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所的陶家林等對合成氣制二甲醚的催化劑及反應(yīng)條件進行了研究，用自制的雙功能催化劑在275℃、2Mpa、1500mL/(g·h)、H2/CO=2、CO2=l%一2%的條件下，合成氣中CO轉(zhuǎn)化率可達75%，DME選擇性>84%。蘭州化物所的黃友梅等對合成氣制二甲醚的催化劑及反應(yīng)的活性位進行了研究。用自制的銅基雙功能催化劑在一定的反應(yīng)條件下，合成氣中CO轉(zhuǎn)化率可達90

58、%，DME在有機產(chǎn)物中的選擇性>95%。該催化劑的制備已申請專利(申請?zhí)?95121619.8)。中國科學(xué)院大連化物所、清華大學(xué)等對此也進行了一定的研究，前者制備了CO轉(zhuǎn)化率達到90%，DME在有機產(chǎn)物中選擇性大于90%催化劑，后者就制備方法及反應(yīng)條件進行了研究。此外，美國的空氣產(chǎn)品公司和化學(xué)品公司完成了一項由合成氣直接合成二甲醚的新技術(shù)，采用淤漿反應(yīng)器，使水氣變換、甲醇合成與甲醇脫水三個可逆、放熱反應(yīng)協(xié)同進行，避免了多步合成法中

59、所受平衡條件的影響，使得單程轉(zhuǎn)化率提高。另外，用惰性漿液的返</p><p>　　3.2 工藝流程說明</p><p>　　在10萬噸/二甲醚生產(chǎn)裝置的工藝設(shè)計過程中，綜合考慮現(xiàn)有一些二甲醚生產(chǎn)裝置在熱量平衡上的不足之處，立足于全系統(tǒng)熱能的充分利用，以最大限度地達到節(jié)能降耗的效果，同時本著節(jié)約投資、方便操作與維護的原則對工藝流程進行合理優(yōu)化，在此基礎(chǔ)上設(shè)計10萬噸/二甲醚生產(chǎn)裝置的工藝流程

60、。</p><p>　　參見10萬噸/二甲醚生產(chǎn)裝置帶物料點工藝流程圖（圖3-1）(PFD)</p><p>　　10萬噸/二甲醚生產(chǎn)裝置物料平衡表</p><p><b>　　原料甲醇</b></p><p>　　原料直接采用市售質(zhì)量分數(shù)為90%的甲醇經(jīng)汽化提純后合成二甲醚。</p><p>　

61、　氣相甲醇 </p><p><b>　　釜殘液</b></p><p>　　釜殘液 釜殘液</p><p><b>　　回收甲醇</b></p><p>　　產(chǎn)品DME（≥99.9%）&l

62、t;/p><p>　　圖3-1 二甲醚生產(chǎn)工藝流程方框圖</p><p><b>　　(2)反應(yīng)</b></p><p>　　在DME合成反應(yīng)器中產(chǎn)生的反應(yīng)如下所示:</p><p>　　2CH3OH== CH3O CH3+H2O+23.45kJ/mol</p><p>　　DME反應(yīng)器是絕熱軸流式固

63、定床反應(yīng)器。在反應(yīng)器中約80%的甲醇被轉(zhuǎn)化為二甲醚，而且二甲醚的選擇性為約99.9%，二甲醚反應(yīng)為放熱反應(yīng)。</p><p><b>　　(3)合成氣冷卻</b></p><p>　　反應(yīng)器出口氣中含有DME，它在進出氣換熱器中通過工藝氣體冷卻，接著在甲醇蒸餾塔底部通過蒸餾塔換熱器的工藝液體冷卻，然后在二甲醚精餾塔冷卻器中用冷卻水冷卻，最后出口氣在冷凝器中大部分冷凝后

64、被送至二甲醚精餾塔。由于二甲醚反應(yīng)轉(zhuǎn)化率在低壓下較高，因此二甲醚反應(yīng)器的操作壓力不宜太高，而二甲醚精餾塔在較高壓力操作時DME的損失較小，基于上述原因，二甲醚合成系統(tǒng)壓力控制略高于二甲醚精餾系統(tǒng)。</p><p><b>　　(4)二甲醚精餾</b></p><p>　　來自二甲醚合成系統(tǒng)的工藝液體被送入二甲醚精餾塔中部，塔底再沸是通過精餾塔加熱器的蒸汽流量控制完成，

65、在DME精餾塔中DME與甲醇和水分開，一二甲醚產(chǎn)品從精餾塔頂部回收，而甲醇和水一起從塔底去除，并為原料甲醇提供預(yù)熱熱源。</p><p>　　含有DME的頂部氣體在二甲醚冷凝器中被大部分冷凝下來，然后送入二甲醚塔回流罐中，在二甲醚冷凝器中未冷凝的氣相作為燃料被放掉。在二甲醚回流罐中分離的液體被二甲醚回流泵加壓，并被分成精餾塔回流液和DME產(chǎn)品，產(chǎn)品二甲醚被送出界區(qū)貯存。</p><p>&

66、lt;b>　　(5)甲醇塔</b></p><p>　　二甲醚精餾塔底部液體被直接引入甲醇蒸餾塔中，甲醇在蒸餾塔中與水分離出來，再循環(huán)回甲醇緩沖槽內(nèi)。再沸負荷主要是由合成反應(yīng)氣來提供，不足部分由甲醇塔加熱器E108的蒸汽來補充。</p><p>　　頂部甲醇蒸汽在甲醇冷凝器(Ell0)的冷卻水冷凝，然后通過甲醇回流泵返回二甲醚合成系統(tǒng)，部分甲醇則回流到甲醇蒸餾塔，未冷凝氣

67、體則作為尾氣放空。</p><p>　　常溫含水粗甲醇作為本工藝流程的原料，由往復(fù)泵定量輸送至合成工序的汽化塔進行汽化提純，并由液態(tài)轉(zhuǎn)化成飽和氣態(tài)，再進入電加熱爐過熱至250℃以上溫度，過熱后的甲醇原料蒸汽以逆流方式進入固定床合成塔，在氧化鋁型固定床中進行縮水反應(yīng)生成氣態(tài)二甲醚和水（反應(yīng)溫度控制在280℃-450℃之間，一次轉(zhuǎn)化率不小于75%），反應(yīng)產(chǎn)物中包括有二甲醚、水以及未反應(yīng)的甲醇蒸汽。反應(yīng)物經(jīng)換熱器降溫后

68、在冷凝器中被循環(huán)水冷凝成液體，經(jīng)計量罐進入中間罐貯存，未被冷凝成液態(tài)的少量副反應(yīng)氣體如CH4、CO2等則由放空閥排入放空總管并經(jīng)吸收塔吸收后直接排入大氣或送入鍋爐房進行焚燒，進入中間罐的反應(yīng)物由屏蔽泵加壓輸送至初餾塔進行精餾分離，塔頂分餾出燃料級的二甲醚組分，塔底分離出粗甲醇混合物，燃料級二甲醚蒸汽在甲醚冷凝器中被循環(huán)水冷凝成常溫二甲醚液體經(jīng)計量泵后進入燃料級二甲醚產(chǎn)品中間罐，再經(jīng)加壓磁力泵輸送至罐區(qū)產(chǎn)品貯罐區(qū)進行儲存，塔底稀甲醇混合物

69、經(jīng)冷卻后進入粗甲醇中間罐進行貯存。</p><p>　　粗甲醇中間罐的稀甲醇液體由屏蔽泵加壓輸送至甲醇回收塔進行精餾分離，塔頂分餾出精甲醇組分，塔底分離出廢水，精甲醇蒸汽被循環(huán)水冷卻成常溫精甲醇液體，經(jīng)計量后進入回收甲醇中間罐。再經(jīng)計量后由工藝管道輸送至往復(fù)泵進口循環(huán)使用，甲醇回收塔底廢水中甲醇含量小于0.025%，經(jīng)冷卻稀釋后直接輸送鍋爐房作為脫硫除塵補充循環(huán)水。</p><p>　　3

70、.3 生產(chǎn)工藝特點</p><p>　　本工藝裝置的主要工藝特點是流程簡潔明暢，工藝條件溫和，裝置內(nèi)熱能利用較好，操作簡易方便。</p><p>　　本裝置設(shè)備臺數(shù)較少，設(shè)備制作充分立足于國內(nèi)現(xiàn)狀，所有設(shè)備均能在國內(nèi)制造而不需進口，項目投資大為降低。</p><p>　　3.4 主要工藝指標(biāo)</p><p>　　3.4.1 二甲醚產(chǎn)品指標(biāo)&l

71、t;/p><p>　　表2 產(chǎn)品二甲醚產(chǎn)品指標(biāo)</p><p>　　本設(shè)計產(chǎn)品二甲醚可用作替代燃料或氣霧劑等化工原料，目前燃料級二甲醚尚未頒布國家標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計產(chǎn)品工藝指標(biāo)可參照表3</p><p><b>　　塔設(shè)備指標(biāo)如下：</b></p><p>　　汽化塔：原料甲醇純度90%（質(zhì)量分數(shù)，下同），塔頂甲醇氣體純度≥99%

72、，釜液甲醇含量≤0.5%；</p><p>　　合成塔：轉(zhuǎn)化率≥80%，選擇性≥99.9%；</p><p>　　初餾塔：塔頂二甲醚純度≥95%，釜液二甲醚含量≤0.5%；</p><p>　　精餾塔：塔頂二甲醚純度≥99.9%，釜液二甲醚含量≤0.5%；</p><p>　　回收塔：塔頂回收甲醇純度≥98%，廢水中甲醇含量≤0.5%<

73、/p><p>　　3.4.2 催化劑的使用</p><p>　　本設(shè)計DME合成塔采用輻射型固定床反應(yīng)器，生產(chǎn)用催化劑為沸石型酸性氧化鋁分子篩。DME合成塔中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為放熱反應(yīng)。所用沸石型酸性氧化鋁分子篩為φ=3mm，L=5～8 mm白色顆粒狀，堆積體積密度≤0.7t/m3，具有良好的化學(xué)性質(zhì)及足夠的撞擊強度與耐磨強度，對于甲醇縮水生成二甲醚的工藝過程，該催化劑的催化活性、選擇性、與穩(wěn)定

74、性均顯示出了優(yōu)異的經(jīng)濟指標(biāo)，在再生與使用周期上也有較好的表現(xiàn)。工藝設(shè)計的該催化劑可使甲醇的一次性轉(zhuǎn)化率≥80﹪，選擇性指標(biāo)接近100﹪。極微量副產(chǎn)物為甲烷、二氧化碳。再生周期≥300日?？煞磸?fù)使用。</p><p>　　該型催化劑在制備過程添加少量稀土元素，無有毒重金屬組份。因此粉碎或廢棄的分子篩可就地填埋或送催化劑配制公司回收處理[1]。</p><p>　　4 主要塔設(shè)備計算及選型&l

75、t;/p><p>　　原料甲醇流量的估算：年產(chǎn)DME10萬噸，合成轉(zhuǎn)化率為80%（出去各步損失，按78%粗略估算），選擇性按100%計算，二甲醚產(chǎn)品純度為99.9%。結(jié)合甲醇脫水反應(yīng)式可得下式：</p><p><b>　　kg/kmol</b></p><p>　　4.1 汽化塔及其附屬設(shè)備的計算選型</p><p>　　

76、4.1.1 物料衡算</p><p>　　已知F′=27.491×103kg/h，xF′=90%，xD′=99%,xW′=0.5%（以上均為質(zhì)量百分數(shù)），</p><p><b>　　，kg/kmol</b></p><p><b>　　摩爾分率：</b></p><p>　　進料平均相對

77、分子質(zhì)量 M平均=83.50%×32.04+16.50%×18.02=29.73kg/kmol</p><p>　　則進料摩爾流量為：kmol/h</p><p>　　總物料 ； 易揮發(fā)組分 ； </p><p>　　帶入數(shù)據(jù)解得： D=785.55kmol/h W=139.141kmol/h</p&

78、gt;<p>　　塔頂產(chǎn)品平均相對分子質(zhì)量 M=32.04×98.24%+18.02×(1-98.24%)=31.79kg/kmol</p><p>　　塔頂產(chǎn)品質(zhì)量流量 </p><p>　　D=785.55×31.79=24.972×103kg/h</p><p>　　塔釜產(chǎn)品平均相對分子質(zhì)量

79、M=32.04×0.2818%+18.02×(1-0.2818%)=18.06kg/kmol</p><p>　　塔釜產(chǎn)品質(zhì)量流量 W=139.141×18.06=2.504×103kg/h</p><p>　　表3 物料衡算結(jié)果表</p><p>　　表4 甲醇-水平衡時的t、x、y數(shù)據(jù) [3] </p>

80、;<p>　　根據(jù)汽液平衡表（即x-y-t表），利用內(nèi)插法求塔頂溫度tLD、tVD，塔釜溫度tW，進料液溫度tF</p><p>　　塔頂溫度tLD、tVD</p><p><b>　　℃</b></p><p><b>　　℃</b></p><p><b>　　塔釜溫度t

81、W </b></p><p><b>　　℃</b></p><p><b>　　進料液溫度tF</b></p><p><b>　　℃</b></p><p>　　回流比的確定：由表4的數(shù)據(jù)繪制x-y圖</p><p>　　由圖（圖略）可知

82、進料平衡曲線為不正常平衡曲線，為減小誤差，用作圖法求最小回流比Rmin</p><p>　　由點a（xD,xD）向平衡線作切線，交軸于b（0，20.62），即精餾操作線截距，所以</p><p>　　，所以。操作回流比可取為最小回流比的1.1-2.0倍，所以取回流比</p><p>　　平均相對揮發(fā)度α ：</p><p>　　t=92.9℃

83、時 </p><p>　　t=66.9℃時 </p><p>　　4.1.2 熱量衡算</p><p>　?。?）加熱介質(zhì)和冷卻劑的選擇</p><p>　　常用的加熱劑有飽和水蒸氣和煙道氣。飽和水蒸氣是一種應(yīng)用最廣的加熱劑，由于飽和水蒸氣冷凝時的傳熱膜系數(shù)很高，可以通過改變蒸汽的壓力準(zhǔn)確地控制加熱溫度。燃料燃燒所排放的煙道氣溫度

84、可達100-1000℃，適用于高溫加熱，缺點是煙道氣的比熱容及傳熱膜系數(shù)很低，加熱溫度控制困難。本設(shè)計選用1.2Mpa（溫度為187.8℃）的飽和水蒸氣作為加熱介質(zhì)，水蒸氣易獲得、清潔、不易腐蝕加熱管，不但成本會相應(yīng)降低，塔結(jié)構(gòu)也不復(fù)雜。</p><p>　　常用的冷卻劑是水和空氣，應(yīng)因地制宜加以選用。受當(dāng)?shù)貧鉁叵拗?，冷卻水一般為10-25℃。本設(shè)計選用20℃的冷卻水，選升溫10℃，即冷卻水的出口溫度為35℃。&

85、lt;/p><p>　?。?）冷凝器的熱負荷及冷卻介質(zhì)消耗量</p><p>　　冷凝器的熱負荷 </p><p>　　其中 ——塔頂上升蒸汽的焓；——塔頂餾出液的焓。</p><p>　　其中 ——甲醇的蒸發(fā)潛熱；水的蒸發(fā)潛熱</p><p>　　蒸發(fā)潛熱與溫度的關(guān)系： 其中——對比溫度。</p

86、><p>　　表5 沸點下蒸發(fā)潛熱列表</p><p>　　由沃森公式計算塔頂溫度下的潛熱 </p><p>　　65.18℃時，對甲醇：</p><p>　　蒸發(fā)潛熱 kcal/kmol</p><p>　　對水，同理得 Tr2=0.523，Tr1=0.576</p><p>　　蒸

87、發(fā)潛熱 kcal/kmol</p><p>　　對于全凝器作熱量衡算（忽略熱損失），選擇泡點回流，因為塔頂甲醇含量很高，與露點相接近，所以 </p><p><b>　　代入數(shù)據(jù)得 ：</b></p><p><b>　　kcal/kmol</b></p><p><b>　　

88、kcal/h</b></p><p>　　冷卻劑的消耗量 kg/h</p><p>　?。?）加熱器的熱負荷及全塔熱量衡算</p><p>　　選用1.2Mpa(187.8℃)飽和水蒸氣為加熱介質(zhì)</p><p>　　表6 甲醇、水在不同溫度下混合的比熱容[單位：kcal/(kg.℃)]</p><p>

89、;<b>　　甲醇 </b></p><p>　　水 </p><p><b>　　則有</b></p><p><b>　　= kcal/h</b></p><p><b>　　kcal/h</b></p>&l

90、t;p>　　對全塔進行熱量衡算 </p><p>　　為了簡化計算，以進料焓，即68.25℃時的焓值為基準(zhǔn)做熱量衡算</p><p>　　=-58935.1+78753.502+36581438.69-0=3.6601×107 kcal/h</p><p>　　塔釜熱損失為10%，則η=0.9，則 kcal/h</p>&l

91、t;p>　　式中 ——加熱器理想熱負荷； ——加熱器實際熱負荷；</p><p>　　——塔頂餾出液帶出熱量； ——塔底帶出熱量。</p><p>　　加熱蒸汽消耗量 kj/kg (187.6℃,1.2Mpa)</p><p>　　55031.62 kg/h</p><p>　　表7 熱量衡算數(shù)據(jù)結(jié)果列表&

92、lt;/p><p>　　4.1.3 理論板數(shù)、塔徑、填料選擇及填料層高度的計算</p><p>　?。?）理論板數(shù)的計算</p><p>　　由于本次設(shè)計時汽化塔的相對揮發(fā)度是變化的，所以不能用簡捷法求得，應(yīng)用圖解法。</p><p>　　精餾段操作線方程為 截距 </p><p>　　連接與q線交于d點，連

93、接與d點，得提餾段操作線，然后由平衡線與操作線可得精餾塔理論板數(shù)為30塊，提餾段4塊，精餾段26塊。</p><p><b>　?。?）填料的選擇</b></p><p>　　填料是填料塔的核心構(gòu)件，它提供了氣液兩相相接觸傳質(zhì)與傳熱的表面，與塔內(nèi)件一起決定了填料塔的性質(zhì)。目前，填料的開發(fā)與應(yīng)用仍是沿著散裝填料與規(guī)整填料兩個方面進行。</p><p&

94、gt;　　本汽化塔設(shè)計選用25×0.8金屬拉西環(huán)亂堆填料。</p><p><b>　?。?）塔徑設(shè)計計算</b></p><p>　　汽化塔設(shè)計的主要依據(jù)和條件：</p><p>　　表8 不同溫度下甲醇和水的密度</p><p>　　表9甲醇-水特殊點粘度 查化工工藝設(shè)計手冊[3]</p>

95、<p>　　塔頂、塔底、進料條件下的流量及物性參數(shù)：</p><p>　　表10 汽化塔塔頂數(shù)據(jù)結(jié)果表</p><p>　　表11 汽化塔塔底數(shù)據(jù)結(jié)果表</p><p>　　表12 汽化塔進料數(shù)據(jù)結(jié)果表</p><p>　　精餾段及提餾段的流量及物性參數(shù)：</p><p>　　表13 精餾段、提餾段數(shù)據(jù)結(jié)

96、果表</p><p><b>　　由氣速關(guān)聯(lián)式 </b></p><p>　　式中 ——干填料因子；——液體粘度，mPa·s；A——250Y型為0.291；</p><p>　　L、G——液體、氣體質(zhì)量流速；、——氣體、液體密度；g——重力加速度。</p><p>　?。ü絹碓从凇冻Ｓ没卧O(shè)備設(shè)計》1

97、2李功樣等編P109，數(shù)據(jù)來源于化學(xué)工程師手冊[4]P917和湖南科大化工原理課程設(shè)計[13]P127）</p><p>　　精餾段：=1.118kg/m3 ，=744.74 kg/m3 ，=0.97，=250 ，=0.331 mPa·s，</p><p>　　L=112626.56kg/h，G=137599.21 kg/h ， A=0.022</p><p

98、>　　代入式中求解得 =2.68 m/s</p><p>　　空塔氣速 u=0.6=0.6×2.68=1.608m/s, ℃</p><p><b>　　體積流量 </b></p><p>　　考慮到市場的需求存在波動性, 設(shè)計中選取四個塔，則每個塔的體積流量: ==8.374</p><p&g

99、t;<b>　　則塔徑 </b></p><p>　　圓整后：D=2.7m 空塔氣速 u=1.26m/s</p><p><b>　　提餾段：</b></p><p>　　代入數(shù)值得 =2.37m/s 空塔氣速u=0.6=1.43 m/s</p><p><b>　　

100、℃</b></p><p><b>　　于是 ==7.92</b></p><p>　　圓整后：D=2.7m, 空塔氣速 u=1.42m/s</p><p>　　選取整塔塔徑為 D=2.9m。</p><p>　　選取汽化塔的型號為：Ф2700/700×1500,VN=4.8m2 拉西環(huán)填料

101、</p><p>　?。?）填料層高度的計算</p><p><b>　　精餾段： </b></p><p>　　查化工原理（天大修訂版下冊[10]）P191得 </p><p>　　依經(jīng)驗數(shù)據(jù)取等板高度HETP=0.5m，則=NT·HETP=26×0.5=13m</p>

102、<p>　　精餾段總壓降 </p><p><b>　　提餾段： </b></p><p>　　查得 =NT·HETP=4×0.5=2m </p><p>　　提餾段總壓降 </p><p>　　全塔填料層總壓降 </p>

103、<p><b>　　填料總高度 </b></p><p>　　表14 填料層高度和壓強降計算匯總表</p><p>　　4.1.4 汽化塔附屬設(shè)備的選型計算</p><p>　?。?）甲醇回流冷凝器</p><p>　　選用管殼式冷凝器，被冷凝氣體走管間，以便于及時排出冷凝液，采用逆流換熱。</

104、p><p>　　取冷凝器傳熱系數(shù)K=700W/（m2℃） </p><p>　　逆流： T 65.18℃→65.01℃</p><p>　　t 35℃ ← 20℃ </p><p><b>　　△tm = ℃ </b></p><p>　　查文獻[2]選取冷凝器型號為：選取冷凝

105、器型號為：Φ500×4500，冷凝面積F=58.3m2</p><p><b>　?。?）塔底再沸器</b></p><p>　　選用U型管加熱器，經(jīng)處理后，放在塔釜內(nèi)，蒸汽選擇1.2MPa（187.8℃）飽和水蒸氣，傳熱系數(shù)K=2000W/(m2·℃) </p><p>　　△t=187.8-100=87.8℃

106、 =3.142×107 kcal/h</p><p>　　選用兩個塔底再沸器，則每個再沸器的換熱面積為：=/2=30.3</p><p>　　查文獻[2]選取再沸器的型號為：Ф450×3000，換熱面積為F=34.6 </p><p>　　表15 汽化塔主要設(shè)計參數(shù)匯總表</p><p>　　4.2 合成塔及其附屬設(shè)

107、備的計算選型</p><p>　　4.2.1 物料衡算</p><p>　　進塔甲醇蒸汽流量 =785.55/4=196.388kmol/h</p><p>　　由反應(yīng)式 其單程轉(zhuǎn)化率為80%，DME選擇性≥99%</p><p>　　則生成二甲醚的出塔流量為 </p><p>　　未反應(yīng)的甲醇出塔流量為

108、 </p><p><b>　　出塔水的流量為 </b></p><p>　　4.2.2 合成塔的選取選取</p><p>　　合成塔的尺寸[1]為立式Φ1000×6680，催化劑載量V=1.5m3</p><p>　　4.2.3 熱量衡算及附屬設(shè)備的選型計算</p><p>　?。?）

109、合成反應(yīng)熱的計算：查物理化學(xué)第四版上冊[11]附錄得，</p><p><b>　　則反應(yīng)放熱為：</b></p><p>　　進塔甲醇蒸汽的熱量：</p><p>　　其中 ——汽化塔塔頂餾出液帶出熱量；——甲醇蒸汽由65.01℃加熱到240℃所需熱量；</p><p>　　0.72——65.01℃時甲醇的比熱容，單

110、位kcal/(kg·℃);1.41——240℃時甲醇的比熱容；</p><p>　　出塔混合液的熱量：損失的熱量取反應(yīng)熱的10%</p><p><b>　　則 </b></p><p>　　根據(jù)經(jīng)驗值取混合液體的比熱容=11.8kJ/(kg·℃)，則</p><p>　　合成塔的出口溫度為

111、 ℃</p><p>　?。?）第一熱交換器的計算選型：取出口溫度為260.0℃ , 傳熱系數(shù)K=200 W/(m2·℃), </p><p>　　汽化塔塔頂餾出液溫度由65.01℃，經(jīng)第一熱交換器后加熱至90.0℃，合成塔出塔混合液經(jīng)第一熱交換器后被降溫至260.0℃，則</p><p>　　逆流： T 293.01℃→260.0℃</p&

112、gt;<p>　　t 90℃ ← 65.01℃ </p><p><b>　　℃ </b></p><p>　　取該條件下混合液體的比熱容=11.0kj/(kg·℃)，則交換熱量為</p><p><b>　　換熱器面積 </b></p><p>　　查文

113、[2]獻選取換熱器型號為：Φ450×3000，換熱面積F=38.1m2</p><p>　?。?）第二熱交換器的計算選型：原料液溫度由常溫25℃加熱到汽化塔進料溫度68.25℃，第一熱交換器出來的熱流體由260℃降至170℃，傳熱系數(shù)取K=200 W/(m2·℃)。</p><p>　　逆流： T 260℃ →170℃</p><p>

114、;　　t 68.25℃←25℃</p><p><b>　　℃</b></p><p>　　進入第二熱交換器的熱量：</p><p>　　取該條件下混合液體的比熱容=8.5kJ/(kg·℃)，則交換熱量為</p><p><b>　　換熱面積 </b></p>&

115、lt;p>　　查文[2]獻選取換熱器型號為: Φ450×3000，換熱面積F=41.0 m2</p><p>　　（4）第一冷凝器的計算選型：熱流體進口溫度170℃，出口溫度100℃；冷凝水的進口溫度20℃，出口溫度為35℃。</p><p>　　逆流： T 170℃→100℃</p><p>　　t 35℃← 20℃</p&

116、gt;<p><b>　　℃</b></p><p>　　進入第一冷凝器的熱量：</p><p>　　表16 沸點下蒸發(fā)潛熱列表</p><p>　　由沃森公式計算平均溫度135℃下的潛熱</p><p>　　135℃時，對二甲醚：=/=(273.15+135)/400.0=1.02，</p>

117、<p>　　=/=(273.15-24.9)/400.0=0.621</p><p>　　可以看出不能用沃森公式推算，結(jié)合化工工藝手冊乙醚在140℃下的蒸發(fā)潛熱，可估算二甲醚在此溫度下的蒸發(fā)潛熱為=17.50kJ/mol.</p><p>　　135℃時，對水： =/=(273.15+135)/647.3=0.630，</p><p>　　=/=(2

118、73.15+100)/647.3=0.576</p><p><b>　　則， </b></p><p>　　對甲醇，同理得 = 0.796 ，=0.659</p><p><b>　　則，</b></p><p>　　于是混合液的汽化潛熱可由下式計算，</p><p>　　

119、取該條件下混合液體的比熱容=6.5kJ/(kg·℃)，則交換熱量為</p><p>　　換熱系數(shù)取K=700 W/(m2·℃)，</p><p>　　則換熱面積為 </p><p>　　查文獻[2]得冷凝器的型號為：Φ450×4500，換熱面積F=57.8m2</p><p>　?。?）第二冷凝器的計算選型

120、</p><p>　　熱流體進口溫度100℃，出口溫度25℃；冷凝水的進口溫度20℃，出口溫度為35℃。</p><p>　　逆流： T 100℃→25℃</p><p>　　t 35℃← 20℃</p><p><b>　　℃</b></p><p>　　由沃森公式計算平均溫度