2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、碲被譽為“工業(yè)的維生素,現(xiàn)代高新技術(shù)的橋梁”,在材料領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。由于其資源缺乏,如何經(jīng)濟高效地分離、回收碲并制備高純碲,正成為人們關(guān)注的焦點。目前碲主要來源于銅陽極泥,研究銅陽極泥中碲的回收與提純具有重要的價值與現(xiàn)實意義。本文以銅陽極泥為原料,發(fā)明了硫酸預(yù)浸分銅-碳酸鈉轉(zhuǎn)化脫鉛-硫酸焙燒蒸硒-鹽酸浸碲鉍、催化還原法回收碲、化學(xué)法提純等新工藝提取、回收碲并制備高純碲,并對鹵素催化還原硫酸溶液中Te(Ⅳ)的機理和碲提純過程中

2、的熱力學(xué)進(jìn)行了研究。
   首先銅陽極泥經(jīng)過硫酸預(yù)浸分銅,得到分銅液。當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃、硫酸與物料中銅物質(zhì)的量之比為1.5∶1、液固比為3∶1、反應(yīng)時間為1.5h時,銅浸出率為89.5%、碲浸出率為20.4%。
   分銅陽極泥與Na2CO3混和濕磨后,過濾除去硫酸根,隨后陽極泥中的鉛用硝酸除去。當(dāng)Na2CO3與分銅陽極泥中鉛物質(zhì)的量之比為2.5∶1、液固比為2∶1、球料比為8∶1、反應(yīng)時間為3h時,對陽極泥進(jìn)行碳酸鈉

3、轉(zhuǎn)化,分離硫酸根后用硝酸浸出,當(dāng)硝酸與鉛物質(zhì)的量之比為6∶1時,鉛去除率為70%。
   分鉛陽極泥與濃硫酸混勻后焙燒,對硒進(jìn)行分離。當(dāng)硫酸與物料中硒碲物質(zhì)的量之比為1.2∶1、反應(yīng)溫度為680℃、反應(yīng)時間為3h時,硒去除率達(dá)到95%。
   分硒陽極泥用鹽酸浸出碲,得到鹽酸浸碲液。當(dāng)鹽酸濃度為6mol·L-1、液固比為3∶1、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時間為2h時,銅陽極泥中碲總浸出率為93.6%,貴金屬金銀得到富集,金由

4、0.152%上升到0.34%,銀由7.81%上升到14.34%。
   硫酸預(yù)浸分銅液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后,得到常溫結(jié)晶母液。母液中的硒通過SO2或Na2SO3還原分離。當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃、硫酸濃度為240g·L-1、SO2流量為35ml·min-1、反應(yīng)時間為2h時,用SO2從2L硫酸銅結(jié)晶母液分離硒,硒回收率為96.50%,碲沉淀率僅為1.05%。分硒后溶液通過Cl-催化-SO2還原,碲回收率為99.60%。
   硫酸預(yù)浸

5、分銅液通過深度蒸發(fā)結(jié)晶脫銅,獲得高濃度硫酸結(jié)晶母液,其硫酸濃度為880 g·L-1~1000 g·L-1。通過鹵素催化SO2還原回收高濃度硫酸結(jié)晶母液中的碲。當(dāng)反應(yīng)溫度為85℃、硫酸濃度為880 g·L-1、Cl-濃度為0.5 mol·L-1、SO2流量40 L·h-1、反應(yīng)時間為2h時,碲的回收率為99.25%。5m3的工業(yè)實驗表明,碲回收率為98.32%,固體產(chǎn)物中碲、銅和氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為51.10%、27.35%和13.68%。

6、XRD結(jié)果表明,產(chǎn)物為單質(zhì)碲和氯化亞銅的混和物。
   通過硫脲配合浸出、雙氧水氧化-硫酸浸出、硝酸氧化浸出三種方法的對比,選擇硝酸氧化浸出法分離碲銅渣中的碲和銅。按Cu2Cl2生成CuCl2和Cu(NO3)2、Te生成TeO2、起氧化作用的HNO3生成NO2進(jìn)行計算,當(dāng)硝酸用量為理論用量的0.96倍時,銅去除率為97.50%、碲浸出率為1.05%,銅與碲得到有效分離,碲轉(zhuǎn)化為TeO2。
   分銅后的碲渣通過兩次氧化-

7、鹽酸浸出、預(yù)還原除硒,還原得到碲粉。碲粉在450℃和氫氣氣氛下處理,得到符合YS/T222-1996標(biāo)準(zhǔn)的4N+碲。
   利用離子交換、紫外-可見分光光度、XRD、溶解度測定等手段對Cl-催化的機理進(jìn)行了研究。研究表明,在低濃度硫酸溶液中Te(Ⅳ)以TeOOH+形式存在,硫酸濃度超過700 g·L-1后,溶液中TeOOH+脫水縮合形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)的Te2O3SO4,導(dǎo)致Te(IV)穩(wěn)定性增強,難以被SO2還原。Cl-可破壞高濃度硫

8、酸溶液中Te2O3SO4的結(jié)構(gòu),隨著溶液中Cl-濃度的增加,Te(Ⅳ)逐步向TeOCl2、TeCl4、H2TeCl6轉(zhuǎn)化,Te(Ⅳ)的活性增強。Cl-催化反應(yīng)動力學(xué)研究表明,當(dāng)溶液中Cl-濃度為0.1mol·L-1時,其活化能為44.87kJ·mol-1; Cl-濃度為0.3 mol·L-1時,其活化能為36.714kJ·mol-1。XRD表明,以Cl-和Br-為催化劑時產(chǎn)物為單質(zhì)碲,以I-為催化劑時產(chǎn)物為Te4I4。
   元

9、素在提純碲的不同階段的分配率和除雜熱力學(xué)分析表明,通過硝酸氧化硫酸浸出、預(yù)還原除硒、兩次氧化浸出-SO2還原、氫氣氣氛和高溫下處理碲粉,可以除去雜質(zhì)獲得高純碲。當(dāng)溶液中HCl不低于6mol·L-1時,碲粉中的銅、鉛、銻、銀等雜質(zhì)與Cl-形成配合物,并與鈣、鎂、鋁、鐵等金屬離子保留在濾液中。二次還原碲粉在450℃和氫氣氛圍下還原,砷以As4O6、硒以H2Se形式與碲分離。
   與傳統(tǒng)工藝相比,該提取碲的工藝具有轉(zhuǎn)爐處理能力高,能

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