畢業(yè)論文 容量法測(cè)定化肥中磷的含量設(shè)計(jì)方案

1、<p><b>　　畢業(yè)論文</b></p><p>　　容量法測(cè)定化肥中磷的含量</p><p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　摘要I</b></p><p>　　AbstractII</p><p><b&

2、gt;　　1導(dǎo)論1</b></p><p><b>　　1.1研究動(dòng)態(tài)1</b></p><p>　　1.2選題依據(jù)及意義2</p><p><b>　　1.3研究?jī)?nèi)容2</b></p><p>　　1.4擬解決的問題3</p><p><b>

3、;　　2實(shí)驗(yàn)部分3</b></p><p>　　2.1實(shí)驗(yàn)儀器與材料3</p><p>　　2.1.1主要儀器3</p><p>　　2.1.2主要藥品3</p><p>　　2.2.3主要試劑及試樣制備4</p><p>　　2.2 實(shí)驗(yàn)原理4</p><p>　　2.

4、2.1磷鉬酸銨容量法4</p><p>　　2.2.2磷鉬喹啉容量法5</p><p>　　2.2.3偏釩酸銨分光光度法6</p><p>　　2.3實(shí)驗(yàn)方法及步驟6</p><p>　　2.3.1磷鉬酸銨法測(cè)定磷的含量6</p><p>　　2.3.2磷鉬喹啉法測(cè)定磷的含量6</p><

5、;p>　　2.3.3偏釩酸銨分光光度法7</p><p>　　3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論7</p><p><b>　　3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果7</b></p><p>　　3.1.1磷鉬酸銨容量法7</p><p>　　3.1.2喹鉬檸酮容量法9</p><p>　　3.1.3偏釩酸銨分光光度法

6、11</p><p>　　3.2誤差測(cè)定及分析13</p><p>　　3.2.1磷鉬酸銨容量法13</p><p>　　3.2.2磷鉬喹啉容量法13</p><p>　　3.2.3偏釩酸銨分光光度法14</p><p><b>　　4結(jié)論15</b></p><p&

7、gt;<b>　　參考文獻(xiàn)16</b></p><p><b>　　致謝17</b></p><p><b>　　摘要</b></p><p>　　磷肥及含磷復(fù)合肥的品種較多，組分復(fù)雜，往往是同一種磷肥中含有幾種不同的磷化合物。本課題采用GB/T8573-1999中的方法來制備有效磷試樣和水溶性磷

8、試樣[1]，利用磷鉬酸銨容量法、磷鉬喹啉容量法以及分光光度法三種方法來測(cè)定化肥中有效磷和水溶性磷的含量。通過以上三種方法的誤差分析的比較來探究容量法中最適合應(yīng)用的測(cè)定化肥中磷含量的方法。</p><p>　　關(guān)鍵詞：容量法 磷、磷鉬酸銨法、磷鉬喹啉法、分光光度法</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　The

9、variety of phosphate and phosphorus mixed fertilizer is agreatvariety and the composition of phosphate and phosphorus mixed fertilizer is complex. 低頻詞，記不記隨你啦！</p><p>　　音節(jié)劃分：cus?tom?aryCustomarily, the same k

10、ind of phosphate and phosphorus mixed fertilizer contains several different phosphorus compounds. Using the method of GB/T8573-1999 to preparation of effective phosphorus sample and water-soluble phosphorus sample，I util

11、ized volumetric method of ammonium phosphomolybdate, phosphomolybdic quinoline volumetric method and spectrophotometry method to determine the effective phosphorus and water-soluble phosphorus content in the fertilizer i

12、n this project. Throu</p><p>　　Keyword：Volumetric method, Phosphorus , Ammonium molybdate, Phosphomolybdic quinoline method, Spectrophotometry</p><p><b>　　1導(dǎo)論</b></p><p>

13、;　　磷是植物必需的元素之一，磷在植物體內(nèi)是細(xì)胞原生質(zhì)的組分，對(duì)細(xì)胞的生長(zhǎng)和增殖起重要作用；磷還參與植物生命過程的光合作用，糖和淀粉的利用和能量的傳遞過程。磷還能促進(jìn)早期根系的形成和生長(zhǎng)，促進(jìn)幼苗發(fā)育和植物體內(nèi)各種代謝作用，使植物提早成熟。植物在結(jié)果時(shí)，磷大量轉(zhuǎn)移到籽粒中，使得籽粒飽滿。，有助于增強(qiáng)植物的抗病性，合理施用磷肥可以使作物早開花，早結(jié)果，同時(shí)可增加作物產(chǎn)量，改善作物品質(zhì)。作物缺磷時(shí)生長(zhǎng)緩慢、矮小瘦弱、直立、分枝少，葉小易脫落

14、；色澤一般，呈暗綠或灰綠色，葉緣及葉柄常出現(xiàn)紫紅色；根系發(fā)育不良，成熟延遲，產(chǎn)量和品質(zhì)降低。缺磷癥狀一般先從莖基部老葉開始，逐漸向上發(fā)展。因此，對(duì)農(nóng)作物進(jìn)行人工施肥是一種有效保證農(nóng)作物健康生長(zhǎng)增長(zhǎng)的重要途徑[2]。磷肥就是一種土壤中補(bǔ)充磷元素的重要肥料，根據(jù)所含磷酸鹽的溶解能性可分為：</p><p>　?。?）水溶性磷肥，如普通過磷酸鈣、重過磷酸鈣等。其主要成分是磷酸一鈣。易溶于水，肥效較快。</p>

15、;<p>　?。?）枸溶性磷肥，如沉淀磷肥、鋼渣磷肥、鈣鎂磷肥、脫氟磷肥等。其主要成分是磷酸二鈣。不溶于水而溶于水2%枸櫞酸溶液，肥效較慢。</p><p>　?。?）難溶性磷肥，如骨粉和磷礦粉。其主要成分是磷酸三鈣。不溶于水和2%枸櫞酸溶液，須在土壤中逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿嵋烩}或磷酸二鈣后才能發(fā)生肥效[3]。</p><p>　　由于我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，同時(shí)也是一個(gè)人口大國(guó)，要用占

16、世界7%的耕地養(yǎng)活世界23%的人口，加速農(nóng)業(yè)發(fā)展不容小覷[4]。而化肥工業(yè)對(duì)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)起著至關(guān)重要的作用。并且，化肥品質(zhì)的高低直接影響到農(nóng)作物的產(chǎn)率。從此可以看出化肥對(duì)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)而言是一種必不可少的生產(chǎn)資料。化肥中有效組的含量是化肥品質(zhì)的高低起著極為關(guān)鍵參考標(biāo)準(zhǔn)。</p><p>　　有效磷含量的高低是評(píng)價(jià)鑒定礦質(zhì)磷肥優(yōu)劣的重要指標(biāo)。磷肥品種較多，根據(jù)性質(zhì)不同， 有其不同的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法。如過磷酸鈣中的水分、

17、游離酸、有效磷均有部頒標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。</p><p><b>　　1.1研究動(dòng)態(tài)</b></p><p>　　五氧化二磷的含量是目前衡量化肥中磷含量的一個(gè)主要參數(shù)[5]。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于磷元素含量的檢測(cè)方法主要是磷鉬喹啉重量法、磷鉬喹啉容量法、磷鉬酸銨容量法、電導(dǎo)滴定法以及分光光度法等方法來測(cè)定[6]~[12]。目前，國(guó)標(biāo)法（GB/T8573-1999）中對(duì)于化

18、肥中磷含量的測(cè)定，采用“磷鉬酸喹啉重量法”為仲裁方法[1]。近年來, 化肥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查結(jié)果顯示, 化肥產(chǎn)品質(zhì)量問題較多, 有效成分含量不足的問題突出。其中，在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)(HG 2740- 95)中, 普鈣中有效磷提取分2次進(jìn)行。在60℃保溫條件下, 分別用水和堿性檸檬酸銨溶液提取水溶性磷和枸溶性磷, 提取出的正磷酸根用喹鉬檸酮重量法測(cè)定。該法突出的問題是, 耗時(shí)長(zhǎng), 2 次提取共需時(shí)5 h以上, 整個(gè)分析過程超過6 h, 不適合現(xiàn)場(chǎng)快

19、速檢測(cè)[3]。相比較而言容量法測(cè)定化肥中磷含量比質(zhì)量法要更加快速方便。近幾年來，對(duì)于化肥中有效磷含量檢測(cè)的方法很多且各有特色。其中容量法應(yīng)用于檢測(cè)化肥化肥中磷含量的研究主要有季秀霞，梁小峰，熊曉燕等人的成果比較突出。在分光光度法研究方面主要有磷鉬藍(lán)試劑顯色法和偏釩酸胺試劑顯色法兩種。</p><p>　　1. 2選題依據(jù)及意義</p><p>　　目前市售磷肥及含磷復(fù)合化肥的品種較多，組分

20、復(fù)雜，往往是同一種磷肥中含有幾種不同的磷化合物。而且目前市場(chǎng)上不斷出現(xiàn)的二元及多元混配、摻臺(tái)肥料，含有多種形態(tài)的氮、磷及其它元素，尤其是未明確標(biāo)明磷肥品種或形態(tài)以及由多種磷肥配比而成的化學(xué)肥料，其有效磷檢驗(yàn)方法尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)[11]。各種磷化合物的溶解性不相同，制備試樣溶液的方法也各異。如何找到一種既快速又簡(jiǎn)便的檢測(cè)化肥中磷含量的方法就顯得尤為重要。相比一般采用“磷鉬酸喹啉重量法”為仲裁方法[1]而言，容量法就能夠凸顯出其操作簡(jiǎn)單快速的特

21、點(diǎn)。從而做到用時(shí)少，操作簡(jiǎn)單，試劑用量少，達(dá)到節(jié)約檢測(cè)成本的目的。</p><p>　　本課題采用三種容量法分別測(cè)定三種復(fù)混肥中的有效磷和水溶性磷試樣的含量。這種方法能做到操作方便簡(jiǎn)潔等特點(diǎn)。通過分別以鉬酸銨、磷鉬喹啉試劑與磷發(fā)生反應(yīng)形成沉淀，在溶于氫氧化鈉溶液，再以硝酸回滴來測(cè)定，以及分光光度法三種容量方法的比較來探究容量法中最適合應(yīng)用的測(cè)定化肥中有效磷和水溶性磷含量的方法。</p><p&

22、gt;<b>　　1.3研究?jī)?nèi)容</b></p><p>　　1.3.1在含磷化肥中加入鉬酸銨生成磷鉬酸銨沉淀，將沉淀溶于過量的NaOH溶液中，再用HNO3滴定；</p><p>　　1.3.2在含磷化肥中依次加入鉬酸銨、檸檬酸、喹啉制取沉淀，將沉淀溶于過量的NaOH溶液中，再用HNO3滴定；</p><p>　　1.3.3用分光光度法測(cè)定化肥

23、中磷的含量；</p><p>　　1.3.4比較不同測(cè)定方法誤差的大小。</p><p><b>　　1.4擬解決的問題</b></p><p>　　1.4.1鉬酸銨溶液的如何配制問題，解決好配制過程中沉淀出現(xiàn)以及溶解問題，從而做到更快更好的配制出鉬酸銨溶液；</p><p>　　1.4.2磷鉬喹啉試劑的配制以及滴定時(shí)溫

24、度的控制，在配制過程中如何減少試劑損失，以及標(biāo)定等問題；</p><p>　　1.4.3如何從化肥中提取出磷元素，如何運(yùn)用EDTA試劑提取化肥中的有效磷組分；</p><p>　　1.4.4分光光度法中顯色劑的選定，根據(jù)學(xué)校現(xiàn)有條件選取合適的顯色劑。</p><p><b>　　2實(shí)驗(yàn)部分</b></p><p>　　2

25、.1實(shí)驗(yàn)儀器與材料</p><p><b>　　2.1.1主要儀器</b></p><p>　　722型分光光度計(jì)（天津市普瑞斯儀器有限公司）；CL-2型恒溫加熱磁力攪拌器（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）、恒溫干燥箱、玻璃坩堝式漏斗4號(hào)、恒溫水浴振蕩器、1000mL容量瓶、500ml容量瓶、100ml容量瓶、50 ml容量瓶、250ml錐形瓶、坩堝、稱量瓶、水浴鍋、電路、漏

26、斗、酒精燈、泥三角、鐵架臺(tái)、酸式滴定管、堿式滴定管</p><p><b>　　2.1.2主要藥品</b></p><p>　　2.2.3主要試劑及試樣制備</p><p>　　(1)乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5g/mL：</p><p>　　稱取37.5g EDTA于1000mL燒杯中加少量水溶解，用水稀

27、釋到1000mL，混勻。</p><p>　　(2)喹鉬檸酮試劑：</p><p>　　溶液①：溶解70g鉬酸鈉于150mL水中；</p><p>　　溶液②：溶解60g檸檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液中；</p><p>　　溶液③：在不斷攪拌下，將溶液①緩緩加入溶液②中；</p><p>　　溶液④：取5

28、mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。</p><p>　　在不斷攪拌下，將溶液④緩緩加入溶液③中，放置暗處24h后，加入丙酮280mL，用水稀釋至1L，混勻。貯于聚乙烯瓶中，放置暗處。用時(shí)過濾。[8]</p><p><b>　　(3)鉬酸銨溶液：</b></p><p>　　溶解124g(NH4)6Mo7O24·4H

29、2O 于適量水中 ,將所得溶液倒入6mol·L-1 HNO3 中至產(chǎn)生大量白色沉淀;放置一段時(shí)間 ,取其白色沉淀 ,加6mol·L-1 NH3·H2O至恰好溶解 ,用水稀釋至1L ,即得0.1mol·L-1 (NH4)2MoO4 溶液。[11]</p><p>　　(4)偏釩鉬酸銨顯色劑: </p><p>　　稱取偏釩酸銨1. 25 g, 加硝酸2

30、50mL溶解。另取鉬酸銨25 g加蒸餾水400mL溶解, 冷卻后將此溶液倒入上述溶液, 加蒸餾水稀釋至1 000mL, 避光保存。[13]~[19]</p><p>　　(5)磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑：</p><p>　　稱取在105℃干燥數(shù)小時(shí)的磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑)1．9175g(稱準(zhǔn)至0．0002g)，用少量水溶解。并定量轉(zhuǎn)移人1000mL容量瓶中，加2—3mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻

31、。[9]~[11]</p><p>　　(6)有效磷和水溶性磷樣品：</p><p>　　選取郴州市蘇仙區(qū)白露塘鎮(zhèn)一農(nóng)戶家中復(fù)混肥樣品1、2、3，采用“四分法”取樣并參照GB/T8573-1999[1]分別制備有效磷和水溶性磷樣品試劑。</p><p><b>　　2.2 實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　2.2.1

32、磷鉬酸銨容量法</p><p>　　復(fù)混肥中有效磷試樣和水溶性磷試樣與配制的鉬酸銨溶液反應(yīng)生成磷鉬酸銨黃色沉淀, 沉淀溶解于過量氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中,用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的氫氧化鈉。利用公式(1)計(jì)算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。其主要反應(yīng)歷程為：</p><p>　　H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3==(NH4)3PO4·12MoO3·2H2

33、O↓+21NH4NO3+10H2O</p><p>　　2〔(NH4) 3PO4·12MoO3·2H2O〕+46NaOH==2Na2HPO4+21NaMoO4</p><p>　　+3(NH4)2MoO4+26H2O</p><p><b>　　(1)</b></p><p><b>　　式

34、中:</b></p><p>　　CNaOH ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L</p><p>　　CHNO3 ——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L </p><p>　　V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL</p><p>　　V2——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL </p><p>

35、;　　V3——空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL</p><p>　　V4 ——空白試驗(yàn)硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL</p><p>　　m ——試樣質(zhì)量，g</p><p>　　V ——測(cè)定時(shí)分取的試樣溶液體積，ml</p><p>　　V0——試樣溶液的總體積，ml</p><p>　　1/46——五氧化二磷與氫氧化

36、鈉的摩爾比</p><p>　　2.2.2磷鉬喹啉容量法</p><p>　　在含有檸檬酸的酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉、喹啉生成磷鉬酸喹啉沉淀。將沉淀溶于過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用硝酸回滳過量的堿，利用公式(2)計(jì)算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。其主要反應(yīng)歷程為： </p><p>　　H 3 PO 4 +3C 9 H 7 N+12Na 2 MoO 4 +

37、24HNO 3== (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 ·12MoO 3↓ +24NaNO 3 +12H 2 O</p><p>　　(C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 ·12MoO 3 +26NaOH==3 C 9 H 7 N +Na 2 HPO 4 +12Na 2 MoO 4 +14H 2 O</p><p><b>　　(2)<

38、/b></p><p><b>　　式中：</b></p><p>　　CNaOH——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L</p><p>　　CHNO3——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L </p><p>　　MP2O5——五氧化二磷的摩爾質(zhì)量，141.9g/mol

39、 </p><p>　　V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL</p><p>　　V2——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL </p><p>　　V3——空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL</p><p>　　V4——空白試驗(yàn)硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL</p><p><b>　　m—

40、—試樣質(zhì)量，g</b></p><p>　　V——測(cè)定時(shí)分取的試樣溶液體積，mL</p><p>　　V0——試樣溶液的總體積，mL</p><p>　　1/52——五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比</p><p>　　2.2.3偏釩酸銨分光光度法</p><p>　　在一定酸度下, 利用磷與鉬酸鹽及偏釩酸鹽形

41、成穩(wěn)定的黃色配合物(P2O5 ·V2O5 ·nMnO3·nH2O)，該絡(luò)合物具有足夠穩(wěn)定性, 在一定波長(zhǎng)下, 其吸光度與磷含量成正比,符合朗伯--比耳定律。通過測(cè)定已知磷含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度, 可繪制出磷含量—吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線, 測(cè)出試樣的吸光度, 查標(biāo)準(zhǔn)曲線, 即可得試樣P2O5 含量。</p><p>　　A=a b c

42、 (3)</p><p><b>　　(4)</b></p><p><b>　　式中：</b></p><p><b>　　A——吸光度，</b></p><p>　　a——吸光系數(shù)，L·g-1·cm-1</p>

43、<p>　　b——比色皿寬度，cm</p><p>　　c——樣品中五氧化二磷的質(zhì)量濃度，g·L-1 </p><p><b>　　m——試樣質(zhì)量，g</b></p><p>　　V0——試樣溶液的總體積，mL</p><p>　　2.3實(shí)驗(yàn)方法及步驟</p><p>

44、　　2.3.1磷鉬酸銨法測(cè)定磷的含量</p><p>　　a.用移液管準(zhǔn)確量取10.00mL的磷酸二氫鉀標(biāo)液于250mL錐形瓶中，加入50mL鉬酸銨溶液，待沉淀完全后，過濾，用水洗滌沉淀3～5次。將沉淀溶于100mL氫氧化鈉溶液中，以酚酞-甲基橙作指示劑，用硝酸滴定至終點(diǎn)。重復(fù)試驗(yàn)5～6次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。</p><p>　　b.用同樣的方法分別測(cè)定待測(cè)樣品1、2、3中的有效磷試樣和水溶

45、性磷試樣。</p><p>　　2.3.2磷鉬喹啉法測(cè)定磷的含量</p><p>　　a.吸取10.0ml 磷酸二氫鉀標(biāo)樣溶液于500 ml燒杯中, 加10 ml 硝酸(1 + l) 溶液, 用水稀釋至100ml, 加熱近沸。 加入50ml 喹鉬檸酮試劑, 蓋上表面皿, 在電熱板微沸l(wèi) 分鐘或近沸水浴中保溫至沉淀分層, 取出冷卻至室溫, 冷卻過程中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯3～4 次。</p>

46、<p>　　b.用預(yù)先在(1 80 士2) ℃ 下干燥至恒重的玻璃濾器抽濾, 先將上層清液濾盡, 然后以傾瀉法洗滌沉淀l ～2 次(每次用25 ml 水), 將沉淀轉(zhuǎn)移到濾器中, 再用水繼續(xù)洗滌, 所用水共12 5 ～15.0ml。</p><p>　　c.將沉淀置于500ml燒杯中，加入100ml的0.01mol/L的NaOH溶液使沉淀完全溶解，滴入2滴0.1%酚酞-甲基橙指示劑，然后用0.01mo

47、l/L的HNO3溶液回滴至滴定終點(diǎn)。</p><p>　　d.重復(fù)a~c步5~6次并記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。</p><p>　　e.用同樣的方法分別測(cè)定待測(cè)樣品1、2、3中的有效磷試樣和水溶性磷試樣。</p><p>　　2.3.3偏釩酸銨分光光度法</p><p>　　a.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0．0mL、0．4

48、mL、0．8mL、1．2mL、1．6mL、2．0mL(含五氧化二磷分別為0．0mg、0．4mg、0．8mg、1．2mg、1．6mg、2．0mg)于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL。加4mL1+l硝酸溶液，加20mL顯色劑，用水稀釋至刻度，混勻，放置20分鐘。在波長(zhǎng)420nm處，用1cm比色皿依次測(cè)定吸光度，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。</p><p>　　b.樣品的測(cè)定：

49、分別用移液管量取10mL制備好的待測(cè)樣品1、2、3的有效磷和水溶性磷試樣于100mL容量瓶中，加入4mL1 +1硝酸，并向100mL容量瓶中加20mL顯色劑，定容，搖勻。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。顯色10～20min，于420nm處用1cm 比色皿比色，記下吸光值A(chǔ)。做平行試驗(yàn)5~6次。</p><p><b>　　3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論</b></p><p><b>　

50、　3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果</b></p><p>　　3.1.1磷鉬酸銨容量法</p><p>　　已知磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑中五氧化二磷（P2O5）含量為52.22%，通過磷鉬酸銨容量法實(shí)驗(yàn)磷酸二氫鉀（KH2PO4）基準(zhǔn)試劑中的P2O5及回收率含量如表1所示：</p><p>　　表1 磷鉬酸銨容量法測(cè)定KH2PO4標(biāo)準(zhǔn)試樣中磷的含量</p><

51、;p>　　由表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明運(yùn)用磷鉬酸銨容量法測(cè)得磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑中五氧化二里的含量為52.203%，回收率為99.97%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0215，變異系數(shù)為0.0414。</p><p>　　通過磷鉬酸銨容量法得得化肥樣品1、2、3中有效磷的含量結(jié)果如表2.所示：</p><p>　　表2磷鉬酸銨容量法測(cè)定化肥樣品中有效磷的含量 </p><p>　　

52、由表2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測(cè)定化肥樣品1中有效磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為15.282%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.044，變異系數(shù)為0.287%；化肥樣品2中有效磷的含量為18.251%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.062，變異系數(shù)為0.340%；化肥樣品3中有效磷的含量為11.503%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.038，變異系數(shù)為0.330%。 通過磷鉬酸銨容量法得得化肥樣品1、2、3中水溶性磷的含量結(jié)果如表3.所示：</p&g

53、t;<p>　　表3.磷鉬酸銨容量法測(cè)定化肥樣品中的水溶性磷的含量 </p><p>　　由表3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測(cè)定化肥樣品1中水溶性磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為9.293%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0273，變異系數(shù)為0.3294%；化肥樣品2中有效磷的含量為10.165%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0350，變異系數(shù)為0.345%；化肥樣品3中有效磷的含量為6.297%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.

54、0254，變異系數(shù)為0.468%。</p><p>　　3.1.2喹鉬檸酮容量法</p><p>　　已知磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑中五氧化二磷（P2O5）含量為52.22%，通過磷鉬喹啉容量法實(shí)驗(yàn)磷酸二氫鉀（KH2PO4）基準(zhǔn)試劑中的P2O5及回收率含量如表4所示：</p><p>　　表4..磷鉬喹啉容量法測(cè)定KH2PO4標(biāo)準(zhǔn)試樣中磷的含量</p><

55、;p>　　由表4實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明運(yùn)用磷鉬喹啉容量法測(cè)得磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑中五氧化二里的含量為52.213%，回收率為99.98%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0163，變異系數(shù)為0.0313。 </p><p>　　通過磷鉬喹啉容量法得得化肥樣品1、2、3中有效磷的含量結(jié)果如表5.所示：</p><p>　　表5.磷鉬喹啉容量法測(cè)定化肥樣品中的有效磷含量.</p><p&g

56、t;　　由表5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用磷鉬喹啉容量法容量法測(cè)定化肥樣品1中有效磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為15.308%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0429，變異系數(shù)為0.280%；化肥樣品2中有效磷的含量為18.315%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0423，變異系數(shù)為0.231%；化肥樣品3中有效磷的含量為11.523%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0308，變異系數(shù)為0.267%。</p><p>　　通過磷鉬喹啉容量法得得化肥樣品1、2、3

57、中有效磷的含量結(jié)果如表6.所示：</p><p>　　表6.磷鉬喹啉容量法測(cè)定化肥樣品中水溶性磷的含量.</p><p>　　由表6.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用磷鉬喹啉容量法容量法測(cè)定化肥樣品1中水溶性磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為9.333%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0258，變異系數(shù)為0.277%；化肥樣品2中有效磷的含量為10.207%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0393，變異系數(shù)為0.385%；化肥樣品3

58、中有效磷的含量為6.352%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0313，變異系數(shù)為0.492%。</p><p>　　3.1.3偏釩酸銨分光光度法</p><p>　　通過722型分光光度計(jì)測(cè)定一系列梯度濃度下磷酸二氫鉀溶液的吸光度（如表7所示）繪制得到五氧化二磷含量與吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示：</p><p>　　表7.分光光度法測(cè)定不同濃度的KH2PO4數(shù)據(jù)記錄.</p&

59、gt;<p>　　圖1.分光光度法測(cè)定不同濃度的KH2PO4標(biāo)準(zhǔn)曲線.</p><p>　　通過分光光度法得得化肥樣品1、2、3中有效磷的含量結(jié)果如表8.所示：</p><p>　　表8.分光光度法測(cè)定化肥樣品中有效磷的含量</p><p>　　由表8.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測(cè)定化肥樣品1中有效磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為15.

60、295%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0339，變異系數(shù)為0.222%；化肥樣品2中有效磷的含量為18.313%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0327，變異系數(shù)為0.178%；化肥樣品3中有效磷的含量為11.523%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0258，變異系數(shù)為0.224%。</p><p>　　通過分光光度法得得化肥樣品1、2、3中有效磷的含量結(jié)果如表9.所示：</p><p>　　表9.分光光度法測(cè)定化肥樣品中水溶性磷的含

61、量</p><p>　　由表9.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測(cè)定化肥樣品1中水溶性磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為9.315%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0288，變異系數(shù)為0.3209%；化肥樣品2中有效磷的含量為10.187%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0301，變異系數(shù)為0.296%；化肥樣品3中有效磷的含量為6.312%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0264，變異系數(shù)為0.418%。</p><p>　　

62、3.2誤差測(cè)定及分析</p><p>　　3.2.1磷鉬酸銨容量法</p><p>　　分別采用國(guó)標(biāo)法和磷鉬酸銨容量法測(cè)得化肥試樣中有效磷和水溶性磷的含量（以五氧化二磷含量表示）如表10.所示：</p><p>　　表10. 化肥樣品中有效磷和水溶性磷含量誤差測(cè)定</p><p>　　由表10.可以看出采用磷鉬酸銨容量法測(cè)定化肥中有效磷含量與

63、國(guó)標(biāo)法相比誤差為0.04，測(cè)得的水溶性磷含量的誤差為0.039。</p><p>　　3.2.2磷鉬喹啉容量法</p><p>　　分別采用國(guó)標(biāo)法和磷鉬酸銨容量法測(cè)得化肥試樣中有效磷和水溶性磷的含量（以五氧化二磷含量表示）如表11.所示：</p><p>　　表11.化肥中有效磷和水溶性磷含量及誤差</p><p>　　由表11.可以看出采用

64、磷鉬喹啉容量法測(cè)定化肥中有效磷含量與國(guó)標(biāo)法相比誤差為0.031，測(cè)得的水溶性磷含量的誤差為0.030。</p><p>　　3.2.3偏釩酸銨分光光度法</p><p>　　分別采用國(guó)標(biāo)法和偏釩酸銨分光光度法測(cè)得化肥試樣中有效磷和水溶性磷的含量（以五氧化二磷含量表示）如表12.所示：</p><p>　　表12.化肥中有效磷和水溶性磷含量及誤差</p>

65、<p>　　由表12.可以看出采用偏釩酸銨分光光度法測(cè)定化肥中有效磷含量與國(guó)標(biāo)法相比誤差為0.023，測(cè)得的水溶性磷含量的誤差為0.025。</p><p><b>　　4結(jié)論</b></p><p>　　由以上實(shí)驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果表明，在這三種方法當(dāng)中，與國(guó)標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果相比較，偏釩酸銨分光光度法誤差最小，其次是磷鉬喹啉容量法和磷鉬酸銨容量法。磷鉬喹啉容量法操

66、作時(shí)步驟比較繁瑣，耗時(shí)很長(zhǎng)，一般測(cè)定一組數(shù)據(jù)要耗時(shí)30~40min，同時(shí)，成本也比較高。在實(shí)際工作中很難得到廣泛應(yīng)用。而磷鉬酸銨容量法比磷鉬喹啉質(zhì)量法成本低很多，適用于一般的工業(yè)分析要求，所以在日常分析中仍然可以廣泛使用。相比較而言分光光度法測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法誤差最小，而且操作簡(jiǎn)便快捷適用于快速檢測(cè)分析。</p><p>　　因此，在這三種測(cè)定方法中，風(fēng)光光度法用來測(cè)定化肥中的有效磷和水溶性磷含量是一種既方便快捷，

67、又是一種測(cè)定準(zhǔn)確度高的測(cè)定方法。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1].復(fù)混肥中有效磷含量的測(cè)定GB/T8573-1999，化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編，全國(guó)肥料和土壤調(diào)整劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員編，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社第二版，377~380.</p><p>　　[2].大連理工大學(xué)無機(jī)化學(xué)化學(xué)教研室編[M]. 無機(jī)化學(xué)（第五版）.

68、北京：高等教育出版社,2006.</p><p>　　[3]. 百度百科.http://baike.baidu.com/view/53491.htm?func=retitle</p><p>　　[4]. 百度知道http://zhidao.baidu.com/question/119922288.html</p><p>　　[5]. 楊春生,翟志才,王遵堯,曾桁

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71、3期，90~93.</p><p>　　[11].王峰 鉬酸銨溶液配制方法的改進(jìn)[J]. 邢臺(tái)師范高專學(xué)報(bào)，第17 卷第4期2002 年12 月，61.</p><p>　　[12] 熊曉燕. 磷釩相黃差示光度法測(cè)定高含量磷[J]. 廣東有色金屬學(xué)報(bào), 第13卷第1 期,2003(5),76~77.</p><p>　　[13] 王大杰，曾東華.分光光度法測(cè)定磷肥中

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73、>　　[16]劉朝霞，習(xí)莉，林琳.液體復(fù)合肥料中五氧化二磷的測(cè)定[J].土壤農(nóng)化通報(bào)，1998年第13卷第3期，56~60. </p><p>　　[17].孟霞，張淑杰 對(duì)磷酸二氫鉀含量測(cè)定方法的探討[J].農(nóng)資科技. 2000年第2 期.</p><p>　　[18] 馮玉芳. 復(fù)混肥中有效磷含量的快速測(cè)定偏釩酸銨分光光度法在實(shí)際中的應(yīng)用[J]. 石油化工應(yīng)用,2006，0

74、4期：23~24.</p><p>　　[19] 盧揚(yáng)，唐緒全，楊靜，周光全，黃師衛(wèi)等，過磷酸鈣中有效磷含量快速測(cè)定方法研究[J].西南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) ,,2006年02期；223~226.</p><p><b>　　致謝</b></p><p>　　本文是在李河冰老師的精心指導(dǎo)下完成的。論文從選題到完成的整個(gè)過程中，得到了李老師

75、的熱情幫助和精心指導(dǎo)。老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、淵博的專業(yè)知識(shí)、敏銳的學(xué)術(shù)眼光、精益求精的精神給我留下了深刻的印象，并對(duì)我的學(xué)習(xí)和工作產(chǎn)生極大地促進(jìn)作用。在論文完成之際，我要感謝李老師對(duì)我在學(xué)習(xí)和生活中的關(guān)心和教誨，特向李老師表示深深的敬意和感謝！</p><p>　　在此，還要感謝肖圣雄、周蕓等老師在四年的學(xué)習(xí)中給我的幫助和支持。他們所講授的《無機(jī)化學(xué)》、《分析化學(xué)》等課程給我思想的啟迪，從他們所講授的課程中我學(xué)到了