粉體受壓變形與壓力關(guān)系的研究

1、<p>　　粉體受壓變形與壓力關(guān)系的研究</p><p>　　摘要:粉體受壓會(huì)產(chǎn)生變形,通過(guò)研究其不同的受壓方式產(chǎn)生的不同的變形可以更好的利用粉體的這一特性而使它更好的為人類服務(wù). 用氣流粉碎分級(jí)生產(chǎn)超細(xì)粉是目前超細(xì)粉生產(chǎn)的主要方法之一，氣流粉碎能夠使大部分粉體保持原級(jí)顆粒形狀 ,從而可以充分發(fā)揮粉體的固有屬性。</p><p>　　關(guān)鍵詞:固體顆粒，粉體受壓,氣流粉碎, 空隙率

2、,比表面積</p><p>　　前言0:對(duì)于粉體,不同的粉碎方式會(huì)產(chǎn)生不同的粉體受壓變形.固體物料受壓后普遍認(rèn)為有如下變化：①壓縮后粒子間的距離很近，從而在粒子間產(chǎn)生范德華力、靜電力等吸引力；②粒子在受壓時(shí)產(chǎn)生的塑性變形使粒子間的接觸面積增大；③粒子受壓破碎而產(chǎn)生的新生表面有較大的表面自由能；④粒子在受壓變形時(shí)相互嵌合而產(chǎn)生的機(jī)械結(jié)合力；⑤物料在壓縮過(guò)程中由于摩擦力而產(chǎn)生熱，特別是顆粒間支撐點(diǎn)處局部溫度較高，使熔

3、點(diǎn)較低的物料部分地熔融，解除壓力后重新固化而在粒子間形成“固體橋”；⑥水溶性成分在粒子的接觸點(diǎn)處析出結(jié)晶而形成“固體橋”等，以上是使物料成形并保持一定強(qiáng)度的主要原因。因此粉體的壓縮特性的研究主要通過(guò)施加壓力帶來(lái)的一系列變化得到信息。</p><p><b>　　1.1應(yīng)變的定義</b></p><p>　　對(duì)壓縮應(yīng)力σ的粉體層的壓縮變形量，由層高lo變?yōu)閘，可用公認(rèn)的

4、應(yīng)變?chǔ)恕硎尽?lt;/p><p>　　將原來(lái)的層高lo變化為l時(shí)，則6λ’’＝—6l／lo。，因此對(duì)有大的壓縮變形量時(shí)是不適宜的。提出用6入-＝—6l／lo。的關(guān)系更為充分。此時(shí)應(yīng)變k’用下式定義，以對(duì)數(shù)應(yīng)變?nèi)?表示。</p><p>　　入’和入-的關(guān)系是△l／lo非常小的展開.</p><p>　　1.2．應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系</p><p>

5、　　如前所述，造粒過(guò)程中所使用的粉體材料，是由粉體的一次物性及應(yīng)用粉碎、干燥、混合及其它操作的復(fù)雜過(guò)程。在干燥狀態(tài)的粉體層上，當(dāng)加上壓縮應(yīng)力o時(shí)，則所得的某變形時(shí)間達(dá)到平衡時(shí)的對(duì)數(shù)府變c-，其用實(shí)驗(yàn)式表示為： </p><p>　　粉體充填器壁和粉體摩擦的關(guān)系．取微小的粉體層高lo不僅能看出Kf的變化，還能看出N是一定的。由此，求Kf和lo的關(guān)系，當(dāng)lo趨于0時(shí)，Kf為K’，這時(shí)層內(nèi)的應(yīng)力狀態(tài)完全一樣，可用下式表

6、示。</p><p>　　式中 Kf——壓縮系數(shù)；</p><p><b>　　N一—壓縮指數(shù)。</b></p><p>　　對(duì)濕潤(rùn)粉體，與o—入-的關(guān)系如下表示。</p><p>　　因此，關(guān)于C——入’的關(guān)系，隨著壓縮過(guò)程的進(jìn)展，三個(gè)階段同時(shí)進(jìn)行是有意義的。有人曾對(duì)三個(gè)階段作過(guò)考察，1：是固體粒子問(wèn)凝集能的支配區(qū)

7、域；2：是由于固體粒子間相互抵抗而產(chǎn)生的遷移區(qū)域；3：是由于固體粒子問(wèn)的移動(dòng)摩擦而產(chǎn)生的阻力區(qū)域。</p><p>　　2.1壓縮力和體積的變化</p><p>　　粉體的壓縮過(guò)程中伴隨著體積的縮小，固體顆粒被壓縮成緊密的結(jié)合體，然而其體積的變化較為復(fù)雜。圖12-19表示相對(duì)體積（Vr=堆體積V/真體積Vs）隨壓縮力（p）的變化。</p><p>　　根據(jù)體積的變化

8、將壓縮過(guò)程分為四段：</p><p>　　ab段：粉體層內(nèi)粒子滑動(dòng)或重新排列，形成新的充填結(jié)構(gòu)，粒子形態(tài)不變；</p><p>　　bc段：粒子發(fā)生彈性變形，粒子間產(chǎn)生臨時(shí)架橋；</p><p>　　cd段：粒子的塑性變形或破碎使粒子間的接觸面積增大、空隙率減小，增強(qiáng)架橋作用，并且粒子破碎而產(chǎn)生的新生界面使表面能增大，結(jié)合力增強(qiáng)；</p><p&

9、gt;　　de段：以塑性變形為主的固體晶格的壓密過(guò)程，此時(shí)空隙率有限，體積變化不明顯。</p><p>　　這四段過(guò)程并沒(méi)有明顯界線，也不是所有物料的壓縮過(guò)程都要經(jīng)過(guò)四段。有些過(guò)程可能同時(shí)或交叉發(fā)生，一般顆粒狀物料時(shí)表現(xiàn)明顯，粉狀物料時(shí)表現(xiàn)不明顯。在壓縮過(guò)程中粉體層內(nèi)部發(fā)生的現(xiàn)象模擬為如圖12-20所示[1]。圖中(a)行為發(fā)生在ab段，(b)與(c)行為發(fā)生在bc，cd，de段。</p><

10、p><b>　　2.2壓縮循環(huán)圖</b></p><p>　　2.2.1．壓縮過(guò)程中力的分析</p><p>　　力在壓縮過(guò)程中通過(guò)壓縮物傳遞到各部位，參見圖12-21。圖中FU，上沖力；FL，下沖力；FR，徑向傳遞力；FD，模壁摩擦力（損失力）；FE ，推出力；h，成形物高度；D，成形物直徑。</p><p>　　當(dāng)物料為完全流體時(shí)F

11、U=FL=FR，在各方向壓力的傳遞大小相同；但在粉體的壓縮中由于顆粒的性狀、大小不同、顆粒間充滿空隙而不連續(xù)等原因顆粒與顆粒間、顆粒與器壁間必然產(chǎn)生摩擦力。各力之間關(guān)系如下：（1）徑向力與軸向力的關(guān)系為：</p><p>　　式中，υ叫泊松比，通常為0.4~0.5。</p><p>　　（2）壓力傳遞率（FL/FU）是壓縮達(dá)到最高點(diǎn)時(shí)下沖力與上沖力之比。</p><p&

12、gt;　　式中，μ—顆粒與模壁的摩擦系數(shù)，μ=FD/FR ；K —徑向力與上沖力之比，K=FR/FU ；摩擦力FD=FU-FL。壓力傳遞率越高，成形物內(nèi)部的壓力分布越均勻，最高是100%。</p><p>　　2.2.2．壓縮循環(huán)圖</p><p>　　在壓縮的整個(gè)過(guò)程中徑向力隨軸向力的變化可用壓縮循環(huán)圖表示。圖12-22表示典型的壓縮循環(huán)圖，圖中，OA段反映彈性變形過(guò)程；AB段反映塑性變

13、形或顆粒的破碎過(guò)程；B點(diǎn)上解除施加的壓力；BC是彈性恢復(fù)階段，BC線平行于OA線；CD線平行于AB線；OD表示殘留模壁壓力，其大小反映物料的塑性大小。</p><p>　　根據(jù)式12-40，OA線的斜率為υ/（1-υ），流體時(shí)υ=0.5，其直線斜率為1；當(dāng)物料為軟性物質(zhì)（如阿司匹林）時(shí)其直線斜率接近于1，而物料為較硬且彈性較高時(shí)（如蔗糖）其斜率偏底；AB線表示物料的壓縮性，從A點(diǎn)沿著AB延長(zhǎng)與橫軸的交點(diǎn)可讀出屈服

14、應(yīng)力S，當(dāng)物料為塑性物質(zhì)時(shí)AB線斜率為1（即FR=FU-S），例如蔗糖結(jié)晶和氯化鈉結(jié)晶的塑性較強(qiáng)，其AB線斜率為0.7~0.8之間。壓縮過(guò)程中顆粒發(fā)生破碎時(shí)，AB線斜率小于1，如蔗糖顆?；驌錈嵯⑼搭w粒的斜率在0.3~0.4之間，將這種物質(zhì)叫莫爾體（Mohr body）。物料為完全彈性物質(zhì)時(shí)壓縮循環(huán)圖變?yōu)橐粭l直線，即壓縮過(guò)程與解除壓力過(guò)程都在一條直線上變化。</p><p>　　有關(guān)反映壓縮特性的方程已有20多種，

15、主要是以壓縮壓力對(duì)體積的變化特征為信息進(jìn)行整理的經(jīng)驗(yàn)-半經(jīng)驗(yàn)公式，其代表性方程如表12-12所示[1]。壓縮方程主要來(lái)自粉末冶金學(xué)、金屬粉末的壓縮成形的研究文獻(xiàn)中，但多數(shù)方程也可應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域，方程中常數(shù)反映物料的壓縮特性，往往與物料的種類以及其粉體性質(zhì)有關(guān)。在醫(yī)藥品的壓縮成形研究中應(yīng)用較多的方程為Heckel方程，Cooper-Eaton方程和川北方程等，其中Heckel方程最常用于壓縮過(guò)程中比較粉體致密性的研究。將Heckel方程中

16、的體積換算為空隙率，其表達(dá)式如式12-43：式中，P—壓力；ε—壓縮時(shí)粉體層的孔隙率；ε0—最初孔隙率，直線斜率K表示壓縮特性的參數(shù)。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，直線關(guān)系反映由塑性變形引起的孔隙率的變化；曲線關(guān)系反映由重新排列、破碎等引起的空隙率的變化。一般藥物顆粒在壓力較小時(shí)表現(xiàn)為曲線關(guān)系，壓力較大時(shí)成直線關(guān)系。其直線斜率K值越大，表明由塑性變形引起的空隙率的變化大，即塑性越好。這些過(guò)程與粉體的種類、粒度分布、粒子形態(tài)、壓縮速度等有關(guān)。</

17、p><p>　　表12-12  粉體的壓縮方程式</p><p>　　[記號(hào)]  P：壓力，V：加壓后體積，V∞：無(wú)限大壓力時(shí)體積，V0：初期體積，</p><p>　　x：粉體層厚D：相對(duì)密度，c1～c15：常數(shù)</p><p>　　根據(jù)Heckel方程描述的曲線將粉體的壓縮特性分類為三種，參見圖12-28[1]。A型：壓縮

18、過(guò)程以塑性變形為主，初期粒徑不同而造成的充填狀態(tài)的差異影響整個(gè)壓縮過(guò)程，即壓縮成形過(guò)程與粒徑有關(guān)，如氯化鈉等；B型：壓縮過(guò)程以顆粒的破碎為主，初期不同的充填狀態(tài)（粒徑不同）被破壞后在某壓力以上時(shí)壓縮曲線按一條直線變化，即壓縮成形過(guò)程與粒徑無(wú)關(guān)，如乳糖、蔗糖等；C型：壓縮過(guò)程中不發(fā)生粒子的重新排列，只靠塑性變形達(dá)到緊密的成形結(jié)構(gòu)，如乳糖中加入脂肪酸時(shí)壓縮過(guò)程變?yōu)镃型。壓縮曲線的斜率反映塑性變形的程度，斜率越大，片劑的壓縮成形越好；一般A型

19、物質(zhì)的斜率大于B型物質(zhì)。壓片過(guò)程中以Heckel方程描述的情報(bào)對(duì)處方設(shè)計(jì)非常有用。</p><p>　　3.1用氣流粉碎分級(jí)生產(chǎn)超細(xì)粉是目前超細(xì)粉生產(chǎn)的主要方法之一 ,由于它與機(jī)械方法生產(chǎn)超細(xì)粉有較大的差異 ,其生產(chǎn)的超細(xì)粉體顆粒形狀也必然有其特殊性。</p><p>　　氣流粉碎給予材料的破碎力主要是沖擊力和摩擦力 ,并且這種作用是瞬間完成的。瞬間沖擊力作用在物體上 ,將會(huì)以應(yīng)力波的形式

20、在物體中傳播 ,輸入是沖擊壓應(yīng)力波 ,背面反射產(chǎn)生拉應(yīng)力波 ,并在物體內(nèi)傳播 ,由于材料的抗拉強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其抗壓強(qiáng)度 ,只要拉應(yīng)力大于材料的抗拉強(qiáng)度 ,物體即破碎。因此 ,物體的破碎首先發(fā)生在材料結(jié)合強(qiáng)度的薄弱處。粉體主要是由原級(jí)顆粒、 聚集體顆粒、 凝聚體顆粒和絮凝體顆粒組成的 ,其顆粒本身的結(jié)合強(qiáng)度大小依次是:原級(jí)顆粒最大 ,其次是聚集體顆粒和凝聚體顆粒 ,最后是絮凝體顆粒。氣流粉碎的另一個(gè)特點(diǎn)是 ,分級(jí)與粉碎是同時(shí)進(jìn)行的 ,只要被

21、粉碎的顆粒達(dá)到分級(jí)粒度的要求 ,就會(huì)被及時(shí)分選出來(lái) ,不會(huì)產(chǎn)生過(guò)磨現(xiàn)象。因此 ,氣流粉碎的所獲得的粉體顆?；旧鲜窃?jí)顆粒和較小聚集體顆粒 ,原級(jí)顆粒的針狀、 網(wǎng)狀和基本晶體結(jié)構(gòu)形狀都能被保持。下面的試驗(yàn)分析結(jié)果基本上證實(shí)了這一結(jié)論。</p><p><b>　　(a)硅灰石</b></p><p><b>　　(b)硅灰石</b></p&

22、gt;<p><b>　　(c)硅灰石</b></p><p>　　圖 (a)～(c)材料均是硅灰石 ,它的晶體結(jié)構(gòu)是針狀的 ,在不同粒度的情況下 ,它都能保持針狀結(jié)構(gòu)。從試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn) ,氣流粉碎能夠使大部分粉體保持原級(jí)顆粒形狀 ,從而可以充分發(fā)揮粉體的固有屬性。</p><p>　　4結(jié)論:固體顆粒在不同的受壓條件下產(chǎn)生的變形有很大差異，通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明氣

23、流粉碎可以使固體顆粒保持其原來(lái)的顆粒形狀及特性，因此對(duì)于工業(yè)應(yīng)用有廣泛意義，因加以更深的研究以了解其本質(zhì)反應(yīng)。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn):</b></p><p>　　1.《氣流粉碎技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用》，化工裝備技術(shù)，1988/05，中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù)</p><p>　　2.《射流粉碎動(dòng)力學(xué)分析及對(duì)粉體顆粒形狀的影響》，沈陽(yáng)工業(yè)學(xué)院學(xué)