23850.hplc熒光衍生試劑在生物和環(huán)境分析中的應用

1、分類號：O657學校單位代碼：10446碩士學位論文論文題目：論文題目：HPLC熒光衍生試劑在生物和環(huán)境分析中的應用研究生姓名：王曉燕學科、專業(yè)：化學、分析化學研究方向：生物有機分析化學導師姓名、職稱：尤進茂教授論文完成時間：2014年4月曲阜師范大學碩士畢業(yè)論文II摘要反相高效液相色譜(Reversedphasehighperfmanceliquidchromatography，RPHPLC)是由極性的流動相和非極性的固定相所組成的液

2、相色譜系統(tǒng)，恰與正相液相色譜相反。十八烷基鍵合硅膠是RPHPLC的典型的固定相，甲醇和乙腈是RPHPLC的典型的流動相。在當今液相色譜領域中RPHPLC是主要的分離方式，幾乎能夠用于所有可溶于極性溶劑或者是弱極性溶劑中的有機化合物的分離分析。反相液相色譜法可用于分離非極性，極性或者離子型化合物，大部分的分析任務均由反相色譜法完成。RPHPLC因其強大的分離分析能力，而被廣泛應用于眾多研究領域的一種有效分離方法，如化學、毒物學、生物學、臨

3、床醫(yī)學、食品及環(huán)境等。該方法也是分析化學領域中發(fā)展較為迅速，應用較廣的方法之一，由于實際樣品中待測成分含量不足，或者因待測成分本身性質以及高效液相色譜的制約，并不是所有的化合物都可直接用于色譜分析，因此，開發(fā)高靈敏度的分析檢測方法具有重要意義。高效液相色譜法與化學衍生化法相結合對于環(huán)境與生物中的大多數物質，均可滿足痕量分析。開發(fā)的新型衍生試劑及其在高效液相色譜領域的應用研究，一直以來，都是高效液相色譜領域中研究比較活躍的方向之一。目前，

4、用于該方法中的衍生試劑種類較多，用途較廣，而在實際應用中卻存在一定的缺點，因此，開發(fā)可以滿足實際需要的高靈敏熒光衍生試劑以及相關的分析方法意義重大。本論文重點研究了新型熒光衍生試劑的設計合成和表征從新型衍生試劑的制備、衍生反應條件的優(yōu)化、色譜分離條件的研究、實際樣品測定等方面展開研究工作。具體研究內容如下：第一章：第一章：簡述了高效液相色譜與高效液相色譜質譜聯用的基本內容和應用；綜述了化學衍生化技術的進展；概述了選題意義和主要研究內容。

5、第二章：第二章：苯并吖啶酮5乙酰琥珀酰亞胺酯（BAAHS）的設計合成及結構表征。第三章：第三章：利用苯并吖啶酮5乙酰琥珀酰亞胺酯（BAAHS）作為熒光衍生試劑，對12種脂肪胺進行高效液相色譜熒光檢測，通過優(yōu)化衍生化反應條件和色譜分離條件，建立了12種脂肪胺化合物柱前衍生化的高效液相色譜熒光檢測方法，并將該方法應用于相關實際樣品中脂肪胺的測定，結果表明所建立的方法具有良好的可行性。第四章：第四章：利用苯并吖啶酮5乙酰肼（BAAH）作為熒光

6、衍生試劑，用于丙酮酸的高效液相色譜熒光檢測，通過優(yōu)化衍生化反應條件和色譜分離條件，建立了丙酮酸的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測方法，并將該方法應用于大鼠血漿中丙酮酸的測定，實現了大鼠血漿中丙酮酸的高靈敏度檢測。第五章：第五章：利用2[2(7H二苯并[ag]咔唑乙氧基)乙基氯甲酸酯（DBCECCl）作為熒光衍生試劑，用于內分泌干擾物雙酚A（BPA）、辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和對特辛基酚（POP）的高效液相色譜熒光檢測。通過優(yōu)化衍生化反