具有有序介孔的中空納米SiO-,2-微粒的制備與性能研究.pdf

1、材料的形態(tài)和結(jié)構(gòu)決定了材料的性能，所以材料的形貌與結(jié)構(gòu)一直是材料研究的重要課題之一。由于中空微球材料具有較低的密度、較高的比表面積，使得它們?cè)诠?、電材料，藥物的緩釋和控釋、包覆材料、催化及廢水處理等技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，因而引起了研究者的極大興趣，而成為材料研究領(lǐng)域內(nèi)引人注目的方向之一。 本文用溶劑抽提法制備了殼上具有介孔的中空二氧化硅納米微球，并對(duì)其結(jié)構(gòu)及空化機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)研究，測(cè)試了作為緩釋體系的特性。 論文的

2、主要內(nèi)容包括： 1、以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑，制得介孔納米SiO2微球。所得SiO2微球經(jīng)過(guò)酸性介質(zhì)去除模板后，具有很明顯的孔道結(jié)構(gòu)，并且這些孔道在短程內(nèi)有序，而長(zhǎng)程無(wú)序，存在著不同程度的偽莫爾轉(zhuǎn)動(dòng)的格局，該樣的比表面積和孔容分別是740 m2/g，0.45 ml/g。經(jīng)550℃煅燒去除模板后，仍然保持著較為有序的六方孔道結(jié)構(gòu)，而且偽莫爾轉(zhuǎn)動(dòng)的現(xiàn)象也可以明顯觀察到，樣品比表面積和孔

3、容分別降低到471 m2/g和0.32 ml/g。 2、以合成出的介孔納米二氧化硅為原材料，分散于甲醇和水的混合液，通過(guò)常溫劇烈攪拌一定時(shí)間，可得到殼層有介孔的空腔納米二氧化硅微球(HMS)。通過(guò)TEM、XRD表征其形貌和結(jié)構(gòu)，根據(jù)對(duì)空化過(guò)程中60 h的樣品分析，結(jié)合偽莫爾效應(yīng)，結(jié)果顯示，在合成MCM-41材料過(guò)程中出現(xiàn)偽莫爾轉(zhuǎn)動(dòng)格局，從而引起轉(zhuǎn)動(dòng)帶周圍缺陷堆積，更加減弱了納米微粒內(nèi)部結(jié)合力，加以溶劑腐蝕，空化納米微球，從而合成

4、出一種具有介孔殼層的空腔納米二氧化硅微球。通過(guò)改變攪拌轉(zhuǎn)速，確定剪切力對(duì)空化過(guò)程的影響。轉(zhuǎn)速越大，剪切力越強(qiáng)，空化時(shí)間相應(yīng)縮短。 3、通過(guò)氮?dú)馕?脫附表征，HMS的比表面積和孔容分別達(dá)到728 m2/g，0.85mL/g。而且等溫線顯示很大程度的滯留回環(huán)現(xiàn)象，說(shuō)明該材料具有明顯的大空分布，適合作為藥物緩釋載體。以溴甲酚綠作為目標(biāo)物，通過(guò)改變壓強(qiáng)和溫度，調(diào)節(jié)溴甲酚綠進(jìn)入空心SiO2微球中的不同部位，對(duì)所制備的空腔介孔二氧化硅微球

5、進(jìn)行染料的裝載和釋放試驗(yàn)，結(jié)果顯示該微球腔壁具有可滲透性和緩釋性。而且在負(fù)壓蒸發(fā)溶劑的情況下可以得到較高的藥物負(fù)載量和極大提高緩釋性能。 4、通過(guò)改變?cè)螹PTMS的用量(100、200、300、400μL)，合成出粒徑不一的圓球和長(zhǎng)短徑比不一棒狀納米介孔二氧化硅。對(duì)于產(chǎn)物形貌的改變，我們認(rèn)為是由于硅烷偶聯(lián)劑對(duì)無(wú)機(jī)-有機(jī)物的粘連，和對(duì)無(wú)機(jī)物改性處理加強(qiáng)分散的雙重作用引起的。采用化學(xué)溶劑抽提的方法去除模板，棒狀結(jié)構(gòu)長(zhǎng)短徑比較大，內(nèi)