積雪草苷、二苯乙烯苷提取純化工藝及何首烏化學成分的研究.pdf

1、本論文對積雪草有效成分積雪草苷的提取純化工藝進行了研究.以積雪草苷含量為評價指標,采用Lq(3<'4>)正交試驗優(yōu)選積雪草苷提取工藝,考察了乙醇濃度、提取方法、提取時間對積雪草苷含量的影響,最佳工藝為95﹪乙醇回流提取1h. 減壓回收乙醇,得積雪草苷乙醇提部位,加適量水溶解,以石油醚-乙酸乙酯-正丁醇溶劑系統(tǒng)萃取,正丁醇部位減壓蒸干,溶于少量甲醇,然后滴加丙酮,析出積雪草苷粗品.積雪草苷粗品經(jīng)硅膠柱層析純化,洗脫系統(tǒng)為氯仿-甲醇

2、-水(70:30:3),得到的純度為90.0﹪的積雪草苷成品.建立了RP-HPLC法測定積雪草苷提取物中積雪草苷含量,采用zorbax C18柱,乙腈-水(28:72)為流動相,檢測波長205nm,結(jié)果積雪草苷加樣回收率為101.6﹪,RSD為2.43﹪.此方法簡單、準確,適用于積雪草苷提取物的質(zhì)量控制. 本論文還對何首烏有效成分二苯乙烯苷的提取純化工藝進行了研究.以二苯乙烯苷轉(zhuǎn)移率為評價指標,采用L<,9>(3<'4>)正交試

3、驗優(yōu)選滲漉法提取二苯乙烯苷工藝,考察了水用量、浸泡時間及流速對二苯乙烯苷轉(zhuǎn)移率的影響,結(jié)合生產(chǎn)實際確定的最佳工藝為12倍量水滲漏提取,流速為10ml/kg藥材/min.采用D<,101>型大孔吸附樹脂純化二苯乙烯苷水提部位,最佳上樣量為17mg二苯乙烯苷/ml大孔樹脂；最佳洗脫濃度為25﹪乙醇；5倍量為最佳洗脫用量.采用該工藝純化二苯乙烯苷,純度達67.6﹪.二苯乙烯苷粗品經(jīng)硅膠柱層析純化,洗脫系統(tǒng)為氯仿-甲醇-水(200:4:3),得

4、到純度為92.2﹪的二苯乙烯苷成品.建立了RP-HPLC法測定二苯乙烯苷提取物中二苯乙烯苷含量,采用HIQC<,18>柱,乙腈-水(21:79)為流動相,檢測波長320nm,結(jié)果二苯乙烯苷加樣回收率為98.3﹪,RSD為2.68﹪.此方法簡單、準確,適用于二苯乙烯苷提取物的質(zhì)量控制. 本論文還進行了何首烏干燥塊根部位的乙醇提取物有機化學成分研究.實驗采用多種現(xiàn)代分離技術(shù)(包括硅膠柱層析法,凝膠色譜法等)對何首烏乙酸乙酯提取部位進