對苯二酚冷卻結(jié)晶過程研究.pdf

1、對苯二酚是一種重要的基本有機原料,在醫(yī)藥、食品、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用.目前國產(chǎn)對苯二酚在質(zhì)量上與國外相比存在一定的差距,主要表現(xiàn)在國產(chǎn)對苯二酚產(chǎn)品晶體形態(tài)差(呈針狀)、堆密度小、色級差、粒度分布不均、流動性差等.基于上述問題,本文對對苯二酚結(jié)晶過程進(jìn)行了系統(tǒng)研究,實驗考察了溶劑、添加劑對晶習(xí)的影響以及對苯二酚的多晶型現(xiàn)象.采用激光動態(tài)法測定了對苯二酚在水、甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯及醋酸中的溶解度,使用Apelblat

2、模型對溶解度實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)；采用激光法測定了對苯二酚在乙醇中的介穩(wěn)區(qū),考察了降溫速率對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響:同時,測定了對苯二酚在乙醇中的結(jié)晶誘導(dǎo)期并推算了固液表面張力. 采用SEM、DSC、PXRD、XRD等方法考察了溶劑對對苯二酚晶習(xí)的影響及對苯二酚的多晶型現(xiàn)象.根據(jù)對苯二酚單晶數(shù)據(jù),借助CeriLIS<'2>軟件,運用BFDH模型和AE模型對不同晶型的對苯二酚晶體的晶習(xí)進(jìn)行了理論模擬,并從理論上解釋了溶劑對苯二酚晶習(xí)的影響

3、.采用間歇動態(tài)法測定了對苯二酚在乙醇中的冷卻結(jié)晶動力學(xué),考察了過飽和度、懸浮密度、攪拌速率等操作條件對結(jié)晶成核速率和成長速率的影響.選用粒度無關(guān)生長模型,采用矩量變換法,對結(jié)晶動力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行了回歸分析,得到了對苯二酚冷卻結(jié)晶過程的成核速率方程和成長速率方程. 針對國內(nèi)廠家在對苯二酚結(jié)晶生產(chǎn)過程中存在的問題,本文從對苯二酚脫色工藝和冷卻結(jié)晶工藝兩個方面進(jìn)行研究.在脫色實驗研究中,考察了脫色時間、脫色溫度、活性炭用量對脫色效果的影響