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文檔簡介
1、本文分別采用SDS模板劑、SDS-PEG復合模板劑,以及添加了正庚烷的SDS-PEG復合模板劑,以尿素為沉淀劑,用均相沉淀法制備了不同孔徑的介孔La2O3。同時,采用浸漬法制備了納米TiO2/介孔La2O3復合材料,并用XRD、BJH、TG-DSC、FT-IR等方法對材料的結(jié)構(gòu)和性能進行了表征,用IR-2型紅外發(fā)射率測量儀測定了材料在3~5 μm、8~14μm、1~21 μm波段的紅外發(fā)射率。探討了不同模板劑對介孔孔徑的影響,不同孔徑的
2、紅外發(fā)射率,以及TiO2的負載對介孔孔徑、紅外發(fā)射率的影響,得到以下結(jié)論: 1.以SDS-PEG復合體系作為模板劑合成的介孔La2O3的孔徑明顯大于以SDS為模板劑的所合成的介孔La2O3的孔徑,這說明PEG在孔的形成中起到了增大孔徑的作用。而且隨著PEG添加量的增加,介孔La2O3的孔徑也隨之增大。另外,PEG分子量的增加和正庚烷的添加對孔徑的增大也有一定的影響。同時我們發(fā)現(xiàn),以SDS-PEG為復合模板劑制備得到的介孔La2O
3、3樣品,其熱穩(wěn)定性要好于只采用SDS為模板劑的樣品,這可能由于聚乙二醇具有表面活性,填充與孔道內(nèi),在干燥及焙燒過程中能降低孔壁的表面張力,一定程度上抑制了孔結(jié)構(gòu)的收縮,對介孔結(jié)構(gòu)起到支撐作用,從而使得到的介孔La2O3表現(xiàn)出更好的熱穩(wěn)定性。 2.在介孔La2O3中復合TiO2后,La2O3仍然保持原有的六方晶相,但La2O3晶體的衍射峰強度增加。從N2吸附-脫附等溫線分析可以看到,介孔La2O3與TiO2復合后孔徑變化不大,說明
4、復合的TiO2主要分布在附著在介孔La2O3的孔道壁內(nèi)。且由于有部分TiO2進入介孔孔壁,支撐了孔結(jié)構(gòu),因此,復合了TiO2的介孔La2O3的熱穩(wěn)定性有顯著提高。 3.介孔La2O3的孔徑在3.67 nm14.4 nm范圍之間時,紅外發(fā)射率隨孔徑增大變化不大;當孔徑大于14.4nm時,紅外發(fā)射率隨孔徑的增大迅速升高。這說明,孔徑在3.67nm14.4nm范圍之間時,介孔La2O3晶體內(nèi)由晶格畸變所產(chǎn)生的晶格振動與紅外輻射的相互作
5、用并不劇烈,紅外發(fā)射率改變不大;但隨著孔徑的繼續(xù)增大,晶格畸變進一步加劇,導致晶格振動與紅外輻射的相互作用迅速增強,使紅外發(fā)射率升高。在介孔La2O3中添加PEG后,由于PEG與孔壁之間通過較強的相互協(xié)同作用形成了有機-無機界面層,該界面改善了介孔La2O3的表面性能,降低了介孔La2O3的紅外發(fā)射率。同時,樣品的紅外發(fā)射率隨焙燒溫度的升高,PEG的逐漸分解,而逐漸升高。 在負載的0.05%TiO2后,納米TiO2/介孔La2O
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