2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、首先,采用硅膠柱層析分離的方法制備了曲克蘆丁對照品采用四譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,確定了曲克蘆丁對照品的結(jié)構(gòu).在此基礎(chǔ)上對曲克蘆丁對照品進(jìn)行了質(zhì)量考察,曲克蘆丁對照品的熔點為179~180℃;在254nm和350nm的波長處有最大吸收,在283nm的波長處有最小吸收.其純度和含量分別為99.0%和99.5%.其次,采用高效液相色譜法測定了曲克蘆丁山梨醇注射液中曲克蘆丁的含量并檢查了其他羥乙基蘆丁衍生物.對方法進(jìn)行了考察,結(jié)果表明,其他羥乙基蘆丁衍

2、生物的檢查方法專屬性好,檢測限較低(1.8×10<'-6>μg),精密度高(RSD為0.09%);克克蘆丁的含量測定方法準(zhǔn)確(回收率為99.7%,RSD為0.3%),精密度高(對照品溶液和供試品溶液日內(nèi)精密度的RSD分別為0.4%和0.3%,日間精密度的RSD分別為0.4%和0.5%),進(jìn)樣量在0.4~8μg范圍內(nèi),曲克蘆丁峰面積與進(jìn)樣量線性關(guān)系良好(線性方程為A=4.7094×10<'4>+1.74×10<'6>X,r=1.0000)

3、,而且方法耐用性好.第三,建立了曲克蘆丁山梨醇注射液中山梨醇的含量測定方法.為排除曲克蘆丁的干擾,采用中性氧化鋁柱將曲克蘆丁和山梨醇分離后再用碘量法測定山梨醇的含量.方法準(zhǔn)確(回收率為99.0%,RSD為0.3%),精密度高,重復(fù)性好(重復(fù)性試驗山梨醇的平均含量為98.41%,RSD為0.7%).第四,研究了曲克蘆丁的熱和酸堿降解動力學(xué).首先研究了曲克蘆丁在100℃時的熱降解動力學(xué),結(jié)果曲克蘆丁在100℃時的降解反應(yīng)速率常數(shù)k為4.82

4、×10<'-2>d<'-1>,t<,0.9>為2.2(d),說明曲克蘆丁在100℃時不穩(wěn)定.其次,采用溫度加速試驗法(單點法)研究了曲克蘆丁在25℃時的降解動力學(xué),結(jié)果,25℃的反應(yīng)速率常數(shù)k為1.35×10<'-4>d<'-1>,t<,0.9>為7.83(d),說明曲克蘆丁在25℃時比較穩(wěn)定.最后采用溫度加速試驗法(單點法)研究了曲克蘆丁的酸堿降解動力學(xué),設(shè)計了pH值為1、3、5、9、11、13等六個條件,結(jié)果,曲克蘆丁在以上條件25

5、℃時的降解反應(yīng)速率常數(shù)分別為7.82×10<'-5>,5.53×10<'-5>,5.60×10<'-6>,9.02×10<'-5>,9.65×10<'-5>,2.43×10<'-4>(h<'-1>),t<,0.9>分別為56.1、79.4、783.4、48.7、45.5、18.1(d),說明曲克蘆丁在中性和弱酸性條件下穩(wěn)定,而在強酸性和堿性條件下不穩(wěn)定.因此,要避免在pH<3和堿性條件下操作,絕對避免在pH<3和堿性條件下加熱操作.該論

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