稀土熒光納米粒子NaGdF4-Eu的合成及其在分析中的應(yīng)用.pdf

1、由于稀土熒光納米粒子具有Stokes位移大、熒光發(fā)射強(qiáng)度高、半峰寬窄和熒光壽命長(zhǎng)等獨(dú)特的光譜特性，將其作為探針測(cè)定生物分子，可大大提高分析的靈敏度和選擇性。本論文嘗試制備出具有高熒光強(qiáng)度、分散性好、無(wú)團(tuán)聚、性質(zhì)穩(wěn)定的無(wú)機(jī)稀土熒光納米粒子，并對(duì)其在分析中的應(yīng)用進(jìn)行探索性的研究。
　　 本實(shí)驗(yàn)采用水熱法合成NaGdF4:Eu熒光納米粒子，考察了反應(yīng)溫度、時(shí)間、溶液的pH值等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)合成粒子熒光性能的影響，研究結(jié)果表明，合成NaGd

2、F4:Eu納米粒子的最佳條件為：反應(yīng)溫度140℃，反應(yīng)時(shí)間4h，稀土離子、檸檬酸鈉和氟化鈉溶液的pH值分別為2.0、6.5和10.0，稀土離子、檸檬酸鈉和氟化鈉的摩爾比為4:6:10，摻銪百分比為30％。
　　 對(duì)合成的NaGdF4:Eu粒子進(jìn)行了IR、XRD、TEM表征和粒度分析。IR實(shí)驗(yàn)表明，合成的粒子表面包覆了檸檬酸根；XRD實(shí)驗(yàn)表明，合成了六方晶系的NaGdF4:Eu納米粒子，合成的粒子的晶粒度為11nm;TEM實(shí)驗(yàn)表明

3、，合成粒子分散性較好，電子衍射圖像清晰，結(jié)晶程度較好。粒度分析表明，合成粒子粒徑分布比較集中。
　　 合成的NaGdF4:Eu粒子對(duì)Cu2+有選擇性響應(yīng)，用NaGdF4:Eu作為離子探針對(duì)Cu2+進(jìn)行了定量檢測(cè)。當(dāng)溶液的pH值為10.0，NaGdF4:Eu的濃度為1.0×10-3mol·L-1時(shí)，Cu2+對(duì)NaGdF4:Eu納米粒子的猝滅程度與Cu2+濃度呈良好的線性關(guān)系，線性方程為△I=3.828+0.676c，相關(guān)系數(shù)R為0

4、.9984。方法的檢出限為8.9×10-7mol·L-1，線性范圍為3.33×10-6～1.33×104mol·L-1。用NaGdF4:Eu離子探針測(cè)定茶葉中Cu2+的含量，測(cè)定結(jié)果與原子吸收法測(cè)定結(jié)果一致。
　　 用該粒子通過(guò)靜電作用與胰蛋白酶進(jìn)行鏈接，給出了鏈接的最佳實(shí)驗(yàn)條件。NaGdF4:Eu粒子和胰蛋白酶結(jié)合后，對(duì)胰蛋白酶的熒光具有猝滅作用，在一定條件下，胰蛋白酶熒光強(qiáng)度與NaGdF4:Eu粒子的加入量具有線性關(guān)系，線性