SiO2凝膠中Tb有機(jī)配合物的原位合成及光譜性質(zhì)研究.pdf

1、本文綜述溶膠凝膠技術(shù)中原位合成制備工藝對(duì)材料微結(jié)構(gòu)影響。應(yīng)用BET和紅外光譜等綜合實(shí)驗(yàn)手段，系統(tǒng)研究了pH值、水硅比(R0)對(duì)正硅酸乙脂(TEOS)水解聚合進(jìn)程、SiO2凝膠形成與孔結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律和控制方法。著重探討了水解聚合速度及其相對(duì)大小對(duì)聚合方式的影響及其與凝膠顆粒分布和結(jié)構(gòu)的關(guān)系，優(yōu)化了合成工藝各物質(zhì)的物質(zhì)的量比為n(H2O):n(TEOS):n(C2H5OH)=4:4:1，pH值為2～3，得到了孔徑分布均一2～4nm的SiO2

2、凝膠玻璃樣品，具有周期短、成本低等特點(diǎn)，為制備結(jié)構(gòu)可控的無(wú)機(jī)基質(zhì)材料提供了理論依據(jù)和工藝控制條件。
　　利用原位合成技術(shù)在SiO2凝膠中成功合成了鋱稀土配合物。分析了凝膠中稀土有機(jī)配合物的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜特點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)激發(fā)光譜中有機(jī)配合物的寬頻吸收峰取代稀土離子的特征窄吸收峰，Tb3+的特征發(fā)射峰強(qiáng)度均有增大，發(fā)射譜線尖銳，說(shuō)明有機(jī)配體和中心離子之間存在著高效的分子內(nèi)能量轉(zhuǎn)移過(guò)程，發(fā)射光譜中發(fā)射峰的峰位形狀不變，但峰值隨熱處理溫度、

3、時(shí)間而發(fā)生明顯變化的特點(diǎn)均表明凝膠玻璃中原位合成了稀土配合物配合物。
　　研究了熱處理時(shí)間及摻雜濃度對(duì)SiO2凝膠玻璃體系中稀土熒光發(fā)射強(qiáng)度的影響規(guī)律。發(fā)現(xiàn)稀土配合物原位合成的量和發(fā)光強(qiáng)度隨熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，且在熱處理后期亦不發(fā)生分解，但是當(dāng)稀土含量超過(guò)2％的時(shí)候發(fā)光強(qiáng)度反而有所降低，可能是過(guò)量的Tb3+會(huì)形成二聚體并改變了三重態(tài)的能級(jí)結(jié)構(gòu)所導(dǎo)致。熱處理后，熒光光譜具有Tb3+的特征熒光發(fā)射，發(fā)光強(qiáng)度大于純Tb3+配合物，更