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文檔簡介
1、液相微萃取(LPME)是近年來發(fā)展起來的一種環(huán)境友好的新型的前處理技術(shù)。該技術(shù)集采樣、萃取和富集于一體,具有操作簡單、富集效果好、抗干擾能力強等特點。目前,LPME主要與氣相色譜(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)、高效液相色譜(HPLC)、液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)、毛細管電泳(CE)聯(lián)用,廣泛的應(yīng)用于分析化學(xué)、藥學(xué)、生物化學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)和環(huán)境化學(xué)等領(lǐng)域,對于復(fù)雜流體中藥物,特別是親水性藥物的研究報道還較少,本文就液相微萃取-高效液
2、相色譜聯(lián)用技術(shù)在復(fù)雜流體中違禁藥物的分離分析方面進行了較為系統(tǒng)的研究。
主要研究內(nèi)容如下:
1.對樣品前處理技術(shù)的發(fā)展進行了介紹,重點介紹了液液液微萃取(LLLPME)和分散液相微萃取(DLPME)。
2.載體輔助液相微萃取-HPLC聯(lián)用檢測人體尿樣中的β-阻斷劑。考察了有機相、載體種類和濃度、料液相pH值、攪拌速度、接受相濃度、萃取時間等因素對富集因子的影響,得到了萃取溶劑為0.005mol/
3、L的TOAB-甲苯溶液,接受相為1.4μL0.5 mol/L HCl,料液相pH值為12,攪拌速度為700 rpm,萃取時間為30 min的最佳實驗條件。在此實驗條件下,索它洛爾、卡替洛爾、比索洛爾、普洛萘爾的富集比分別為235.7、152、253.7、182.5,線性范圍分別為索它洛爾0.05-10.0 mg/L、卡替洛爾0.05-10.0 mg/L、比索洛爾0.05-8.0 mg/L、普洛萘爾0.05-8.0 mg/L,檢測限除普萘
4、洛爾為0.005 mg/L外,其余的為0.01 mg/L(S/N=3)。對濃度分別為1 mg/L和5 mg/L的加標(biāo)尿樣進行回收率分析,相應(yīng)的方法回收率分別為安非他明:索它洛爾104.7%和91.7%、卡替洛爾104.2%和109.4%、比索洛爾100.8%和100.3%、普洛萘爾99.3%和97.9%說明該方法用于尿樣中索它洛爾、卡替洛爾、比索洛爾、普洛萘爾的測定,能獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。
3.載體輔助液相微萃取-HPLC法測
5、定水樣中的磺胺類藥物。通過對實驗條件的優(yōu)化,我們選擇用0.001 mol/L四辛基溴化銨的甲苯溶液作為有機相,0.5 mol/L的鹽酸作為的接受相,料液相的pH值為12,攪拌速度為700 rpm,萃取時間為40 min的實驗條件。在最優(yōu)的實驗條件下得到較高的富集因子,磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲嘧啶方法的線性范圍為:均為0.01-8 mg/L;檢出限分別為∶0.005 mg/L、0.001 mg/L和0.005 mg/L。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
6、均小于7.2%,對濃度分別為5μg/mL和1μg/mL的加標(biāo)水樣進行回收率分析,相應(yīng)的方法回收率分別為磺胺嘧啶100.1%和110.7%、磺胺甲噁唑100.2%和109.5%、磺胺二甲嘧啶108.6%和107.8&(信噪比為3)。
4.納米金載體輔助液相微萃取-HPLC聯(lián)用檢測人體尿樣中的四種局部麻醉劑。對各實驗條件進行了優(yōu)化,獲得了優(yōu)化的實驗條件為:以0.79 mg/L的AuNPs-TOAB-甲苯溶液作為有機相,0.1
7、mol/L的鹽酸作為接受相,攪拌速度為600 rpm,料液相的pH為11,萃取時間為25 min。在最佳萃取條件下,獲得了較高的富集因子。方法的線性范圍均為0.01-8 mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6.0%,對濃度分別為1 mg/L和5 mg/L的加標(biāo)尿樣進行回收率分析,相應(yīng)的方法回收率分別為:利多卡因100.1%和100.3%、布比卡因99.1%和101.1%、普魯卡因107.4%和100.3%、丁卡因108.6%和100.9%。檢測
8、限普魯卡因的為0.0001 mg/L,其余均為0.005 mg/L。
5.載體輔助分散液相微萃取-HPLC聯(lián)用檢測環(huán)境水中的β-阻斷劑??疾炝擞袡C相、載體種類和濃度、料液相pH值、接受相濃度、分散萃取時間、三相微萃取的攪拌速度、三相微萃取的萃取時間等因素對富集因子的影響,得到了萃取溶劑為0.01 mol/L的TOAB-甲苯溶液,接受相為1.4μL0.1 mol/L HCl,料液相pH值為13.7,分散萃取的攪拌速度為170
9、0 rpm,分散萃取時間為30 S,三相微萃取攪拌速度為800 rpm,萃取時間為15 min的最佳實驗條件。在此實驗條件下,索它洛爾、卡替洛爾、美托洛爾、比索洛爾、普洛萘爾的線性范圍分別為:索它洛爾0.01-10.0 mg/L、卡替洛爾0.01-10.0 mg/L、美托洛爾0.005-8.0 mg/L、比索洛爾0.01-8.0 mg/L、普洛萘爾0.01-8.0 mg/L,檢測限除比索洛爾為0.001 mg/L外,其余的為0.005
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