從鉍冶煉浸渣中提取三鹽基硫酸鉛及二鹽基亞磷酸鉛工藝研究.pdf

1、本文主要介紹了鉍冶煉浸渣采用碳酸氫銨轉(zhuǎn)化——硝酸浸出——硫酸沉鉛——?dú)溲趸c反應(yīng)合成三鹽基硫酸鉛的工藝以及碳酸氫銨轉(zhuǎn)化——硝酸浸出——硫酸沉鉛——?dú)溲趸c再轉(zhuǎn)化——亞磷酸合成二鹽基亞磷酸鉛的工藝原理。 在碳酸氫銨轉(zhuǎn)化工藝中，探討了碳酸氫銨及醋酸加入量、反應(yīng)時間、液固比等因素對鉛的轉(zhuǎn)化率的影響，通過正交實驗找出了轉(zhuǎn)化反應(yīng)的最佳制備條件：NH4HCO3/Pb摩爾比為2.5∶1、室溫條件下反應(yīng)時間2.5h、不加醋酸、液固比為3∶1、顆

2、粒粒徑應(yīng)大于160目。 在硝酸浸出—硫酸沉鉛工藝中，探索了影響鉛回收率的主要因素為硝酸濃度；通過正交實驗得出最佳的工藝參數(shù)為：硝酸濃度為15％、沉鉛溫度為40℃、H2SO4/Pb摩爾比為1.2∶1、沉鉛時間為2.0h、硝酸浸渣時間為1.5h、硫酸濃度為40％、HNO3/Pb摩爾比為3∶1。在最佳的工藝參數(shù)下進(jìn)行實驗，得出鉛的回收率可達(dá)到99.25％，浸渣率為3％。 在氫氧化鈉合成工藝過程中，考察了氫氧化鈉配比、反應(yīng)時間、

3、反應(yīng)溫度對氧化鉛含量的影響，通過正交實驗得出最佳操作條件為：氫氧化鈉實際用量/理論用量為：1.2、反應(yīng)時間為3h、反應(yīng)溫度為60℃左右。 由于利用鉍冶煉浸渣合成二鹽基亞磷酸鉛以及三鹽基硫酸鉛工藝中的碳酸氫銨轉(zhuǎn)化、硝酸浸出、硫酸沉鉛工藝步驟相同，因此在本文中不再贅述。在合成二鹽基亞磷酸鉛工藝中，主要對氫氧化鈉再轉(zhuǎn)化工藝和亞磷酸合成工藝做了詳細(xì)的探討。 在氫氧化鈉再轉(zhuǎn)化工藝過程中，主要通過單因素實驗與正交實驗探索了氫氧化鈉實

4、際用量/理論用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對二鹽基亞磷酸鉛中氧化鉛含量的影響，得出最佳的合成工藝參數(shù)為：氫氧化鈉實際用量/理論用量為1.10、反應(yīng)時間為2.5h、反應(yīng)溫度為70℃。通過最佳的合成工藝參數(shù)進(jìn)行實驗可制得合格的二鹽基亞磷酸鉛產(chǎn)品。 在亞磷酸合成工藝中，主要通過單因素實驗與正交實驗考察了亞磷酸加入量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對二鹽基亞磷酸鉛中氧化鉛含量的影響，得出亞磷酸實際用量/理論用量為1.05、反應(yīng)溫度控制在70℃、反應(yīng)時間為