安替比林三氮烯類顯色劑的合成及其與鎘顯色反應(yīng)的研究.pdf

1、三氮烯試劑是指含分析功能團(tuán)-N=N-NH-的一大類化合物。該類試劑可以與多數(shù)ⅠB、ⅡB族的金屬離子發(fā)生高靈敏的顯色反應(yīng)。安替比林及其衍生物具有良好的配位性能，環(huán)中強(qiáng)極性的羰基可參與配位并改善試劑的水溶性。所以，在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，本文設(shè)計(jì)并合成了3個(gè)未見文獻(xiàn)報(bào)道的安替比林三氮烯類試劑：1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)．三氮烯(APQT)、1-(4-安替比林)-3-(5-溴-8-喹啉)．三氮烯(APBQT)和1-(4-安替比林)

2、-3-(5-硝基-8-喹啉)．三氮烯(APNQT)。在試劑分子中引入喹啉及其衍生物可以改善試劑的靈敏度和選擇性，同時(shí)考察不同類型的取代基對試劑顯色性能的影響。 本文以喹啉為起始原料，經(jīng)硝化、還原、?；?、溴化、水解等步驟得到8-氨基喹啉、5-溴-8-氨基喹啉和5-硝基-8-氨基喹啉，然后再與4-安替比林重氮鹽偶合而得到APQT、APBQT和APNQT。對試劑進(jìn)行了元素、紅外表征，結(jié)果與目標(biāo)產(chǎn)物相符合。本文還對合成試劑的各步反應(yīng)的機(jī)

3、理進(jìn)行了討論。 本文系統(tǒng)地研究了這三種顯色劑與金屬鎘離子的顯色性能。研究了緩沖介質(zhì)及其用量、表面活性劑及其用量、顯色劑用量、溫度和顯色時(shí)間對顯色反應(yīng)的影響；確定了各試劑的吸收曲線、工作曲線以及與Cd(Ⅱ)的絡(luò)合比；分析了干擾離子在鎘離子測定中的允許量。研究發(fā)現(xiàn)： 該類試劑是良好的測鎘試劑，它們都有很高的靈敏度和較好的選擇性，表觀摩爾吸光系數(shù)高達(dá)2.2×10<'5> L·mol<'-1>·cm<'-1>以上，線性范圍較寬，

4、顯色反應(yīng)快，形成的絡(luò)合物穩(wěn)定。 各試劑的最大吸收波長在430～435nm之間，配合物的最大吸收波長在525～545nm，對比度△九均相當(dāng)大。 APQT和APBQT的顯色最佳酸度范圍是pH9.8～12.0，而APNQT的顯色酸度提高到了pH9.0，這是由于硝基的引入使得-N=N-NH-中亞氨基的解離度增大的結(jié)果。這些試劑具有較好的選擇性，幾乎所有陰離子和大多數(shù)陽離子均不干擾Cd(Ⅱ)的測定，尤其是APNQT，由于發(fā)色酸度增