用液相沉淀法制備超細(xì)氧化鋁的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、超細(xì)氧化鋁是具有高熔點(diǎn)、高硬度、良好的耐腐蝕、耐熱及絕緣等良好性能的特種功能材料。它的制備方法很多,其中液相沉淀法多采用低成本的無機(jī)材料,所需的生產(chǎn)設(shè)備和工藝過程比較簡(jiǎn)單,并且制得的顆粒具有純度高,粒度小,粒徑分布窄等優(yōu)點(diǎn)。
　　本文以廉價(jià)的工業(yè)氫氧化鋁為原料,以碳酸氫鈉為沉淀劑,采用液相沉淀法制備氫氧化鋁前驅(qū)體,然后煅燒得超細(xì)氧化鋁粉體。在超細(xì)氧化鋁制備過程中,主要探討各種因素對(duì)氧化鋁的粒徑、松裝密度以及參考指標(biāo)氧化鋁收率的影響

2、,并且研究了不同的干燥方法以及不同干燥起始溫度對(duì)超細(xì)氧化鋁粉末團(tuán)聚的影響。
　　在NaAl(OH)4-NaHCO3體系中,首先設(shè)計(jì)了單因素實(shí)驗(yàn),探索了各個(gè)因素對(duì)對(duì)氧化鋁制備的影響,然后再挑選出四個(gè)主要的影響因素,以正交實(shí)驗(yàn)法篩選出制備過程的優(yōu)化工藝條件。得出結(jié)論如下:
　　(1)反應(yīng)溫度和NaAl(OH)4濃度對(duì)粉末的平均粒徑影響最大,而pH值和碳酸氫鈉濃度影響較小。若使氧化鋁的平均粒徑最小,最優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度為35℃,N

3、aAl(OH)4濃度為0.6mol/L,pH值為11.5,碳酸氫鈉的濃度為1.0mol/L。在此條件下重復(fù)實(shí)驗(yàn),所得氧化鋁的平均粒徑為:0.65μm。
　　(2)反應(yīng)溫度和pH值對(duì)氧化鋁收率具有顯著性影響,而反應(yīng)物濃度基本沒有什么影響,可以忽略不計(jì)。若使氧化鋁收率最大,最佳反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度為35℃,NaAl(OH)4濃度為0.4mol/L,pH值為11,碳酸氫鈉的濃度為1.0mol/L。在此條件下重復(fù)實(shí)驗(yàn),所得收率為:96.05

4、％。
　　(3)反應(yīng)溫度和NaAl(OH)4濃度對(duì)粉末的松裝密度影響最大,而pH值和碳酸氫鈉濃度影響較小。若使氧化鋁的松裝密度最小,最優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度為35℃,NaAl(OH)4濃度為0.6mol/L,pH值為12,碳酸氫鈉的濃度為1.2mol/L。驗(yàn)證所得粉末松裝密度為:0.149g/mL。最后通過對(duì)不同條件下的粉末的平均粒徑和松裝密度的進(jìn)行表征,綜合產(chǎn)物的收率,確定了最優(yōu)方案:體系反應(yīng)溫度T=35℃,NaAl(OH)4濃度C

5、=0.6mol/L,pH值=11.5,碳酸氫鈉的濃度C=1.0mol/L。通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在此條件下,三項(xiàng)指標(biāo)中達(dá)到的效果都較好。
　　(4)通過洗滌和控制沉淀速度除去大部分鈉,而高溫煅燒也能除去部分鈉。最后測(cè)得超細(xì)氧化鋁粉末的純度為99.79%。
　　最后通過對(duì)不同干燥方式的研究可知:無水乙醇在干燥過程中能起到一定的分散作用,能有效控制粉末的團(tuán)聚;并且干燥起始溫度與干燥溫度相同的干燥體系,得到粉末的粒徑和松裝密度更小;而