修飾電極的制備及其在植物油品質(zhì)分析檢測中的應(yīng)用.pdf

1、化學(xué)修飾電極是集分離、富集和選擇性于一體的理想體系，在無機(jī)物、有機(jī)物及生物活性成分的分析檢測方面都得到廣泛應(yīng)用，其檢測靈敏度可以達(dá)到亞微摩爾級。但是國內(nèi)外化學(xué)或生物修飾電極在植物油的成分分析檢測方面的研究與應(yīng)用較少，本文根據(jù)植物油的物理化學(xué)特性，研究有機(jī)相化學(xué)或生物修飾電極的制備，植物油中維生素E、人工抗氧化劑、游離脂肪酸和油脂過氧化物等在修飾電極上的電化學(xué)性質(zhì)及其在植物油品質(zhì)檢測方面的應(yīng)用，為植物油品質(zhì)的快速分析檢測提供一個(gè)新穎的方法

2、和技術(shù)，主要研究內(nèi)容如下： 1．制備了Pt/PPy/Ts聚吡咯修飾電極，研究了α生育酚在修飾電極上的伏安性質(zhì)，表現(xiàn)出對α生育酚電化學(xué)氧化的催化作用，其電極過程為兩電子的氧化還原過程，是典型的擴(kuò)散控制過程；對修飾電極法測定植物油中維生素E的試驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳的分析試驗(yàn)條件；植物油添加的人工合成抗氧化劑133HQ、BHA和BHT對α生育酚的分析測定不存在干擾；修飾電極法測定植物油中維生素E的線性范圍為5.0x10<'-6

3、>M～3.0x10<'-4>M(R=0.9991)，檢測靈敏度為5.38x 10<'-2>ALmol<'-2>，最低檢測為1.5×10<'-6>6M(S/N=3)，每個(gè)樣品分析所需時(shí)間80s。 2．研究了合成抗氧化劑TBHQ、BHA和BHT在Pt/PPy/NiTsPc修飾電極的電化學(xué)性質(zhì)，對三種抗氧化劑表現(xiàn)了顯著的氧化催化作用，三者的氧化峰電位依次為ψpTBHQ<ψpBHA<ψpBHT，氧化峰電位與其抗氧化活性呈負(fù)相關(guān)的關(guān)系；三

4、種抗氧化劑的氧化峰電流之間存在相互干擾，利用Pt/PPy/NiTsPc修飾電極法結(jié)合偏最小二乘法(PLS)測定模擬植物油試樣中的混合抗氧化劑，其預(yù)測濃度、檢測回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果令人滿意，有效消除了三種抗氧化劑之間的相互干擾。 3．研究了游離脂肪酸對1,4萘醌的伏安性質(zhì)的影響，在脂肪酸存在時(shí)，1,4萘醌的氧化還原性質(zhì)發(fā)生了顯著的改變，在其原還原峰的較正電位處出現(xiàn)一個(gè)新的還原峰，而且該還原峰的電流響應(yīng)與脂肪酸的濃度在5×10<

5、'-6>M～6×10<'-3>M范圍內(nèi)成線性關(guān)系；PPy—Clom<,4><'->修飾電極對1,4萘醌的電化學(xué)還原具有催化作用，可提高其還原電流響應(yīng)的靈敏度；研究確定PPy—CIO<,4><'->修飾電極法測定植物油中游離脂肪酸的最佳試驗(yàn)條件和檢測靈敏度為2.41×10<'-2>ALmol<'-1>，每個(gè)油樣檢測時(shí)間為70s，該法用于測定實(shí)際油樣的酸價(jià)，結(jié)果與傳統(tǒng)的堿滴定法一致，但精度、準(zhǔn)確高。 4．研究了。Nafion/MB/

6、HRP酶電極在有機(jī)相介質(zhì)中對油脂過氧化物還原的催化能力，闡述了亞甲基藍(lán)—HRP—過氧化月桂酰之間的氧化還原過程及機(jī)理；Nafion/MB/HRP酶電極在有機(jī)相介質(zhì)的電極過程屬于表面電化學(xué)控制過程而非蛋白質(zhì)擴(kuò)散控制過程；所制備的Nafion/MB/HRP酶電極在所選有機(jī)相表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；Nafion/MB/HRP酶電極對過氧化月桂酰的催化還原電流響應(yīng)在2.5×10<'-6>M～2.3×10<'-4>M濃度范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系