鉭酸鉀（KTaO-,3-）晶體的生長、表征及其應(yīng)用.pdf

1、隨著通訊、信息產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，各種光電子元件得到快速的發(fā)展并趨于高性能化。為此，對光電子元件的關(guān)鍵零件一基片的材料和加工精度提出了新的要求。要求基片晶體材料具有優(yōu)良的壓電、光電和熱電性能；對元件基片加工精度的要求甚至達到納米級；要求基片晶格具有無畸變的超光滑無損傷表面等。基片表面存在任何微小缺陷都會破壞晶體材料表面性能，甚至導(dǎo)致其特性的變化，影響元件的工作精度和可靠性。此外，還要求高的加工成品率。光電子元件基片為典型的超薄零件，如手機聲

2、表面波濾波器基片厚度350 um，剛性差，難以有效滿足加工精度和加工質(zhì)量要求。因此，要滿足現(xiàn)代光電子元件苛刻的精度和表面質(zhì)量要求，如何獲得具有超光滑表面的基片，便成為從事該領(lǐng)域研究的人們多年來苦苦探尋的工藝問題。 鉭酸鉀(KTaO3)晶體是一種典型的鈣鈦礦型晶體，從室溫到熔點間無相變，具有不潮解，熱機械性能優(yōu)良等優(yōu)點，可以采用提拉法獲得大尺寸高質(zhì)量的單晶。此晶體與各種鈣鈦礦型氧化物超導(dǎo)薄膜具有良好的晶格匹配和結(jié)構(gòu)匹配，在高溫下具

3、有較好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱傳導(dǎo)性和絕緣性，在高額時具有很小的介電常數(shù)和損耗，是一種很有實際應(yīng)用的高溫超導(dǎo)(High Temperature superConducIor)薄膜的襯底材料。由于晶體加工表面嚴重地影響在其表面所生長的高溫超導(dǎo)薄膜的性能，所以如何獲得超光滑無損傷的基片表面是一個亟待解決的問題。目前，實際生產(chǎn)所采用的機械拋光工藝存在拋光效率低、加工質(zhì)量不穩(wěn)定、碎片率高等問題。目前對單晶KTaO3超精密加工技術(shù)的研究較少，沒有一套完整

4、的專門適合于單晶KTaO3的超精密加工工藝。因此，本文對KTaO3晶體的生長、結(jié)構(gòu)、缺陷、基本性質(zhì)及其加工進行了系統(tǒng)的探索，其主要包括以下工作： 一、KTao3晶體生長采用純度為99.99％的K2CO3和Ta2O5通過固相反應(yīng)合成出的KTaO3多晶原料，利用熔體提拉法成地生長出了一系列大尺寸、無開裂、高質(zhì)量的kTaO3單晶。 由于晶體生長是一個復(fù)雜的物理.化學(xué)過程，我們結(jié)合晶體生長熱力學(xué)和動力學(xué)規(guī)律，系統(tǒng)討論了影響晶體生

5、長和晶體質(zhì)量的主要因素。包括優(yōu)質(zhì)多晶原料的制備和建立合理溫場的設(shè)計：控制合適的生長工藝參數(shù)，選用優(yōu)質(zhì)籽晶，消除外界因素的影響等。同時針對不同因素的產(chǎn)生原因和影響特點，提出了相應(yīng)的解決辦法。 二、KTaO3晶體組分、結(jié)構(gòu)與缺陷利用JXA-8800型電子探針技術(shù)分別測量了K元素、Ta元素和O元素在生長的KTaO3單晶不同位置的濃度。測量結(jié)果表明在富K體系所生長的KTaO3單晶是非化學(xué)計量比的，組分均勻性良好不過仍存在氧空位缺陷。

6、 利用X射線粉末衍射和錐光干涉圖對生長的KTa03晶體進行了結(jié)構(gòu)研究。根據(jù)X射線粉末衍射結(jié)果，確定生長的KTaO3晶體屬于立方晶系，利用Dicvol91計算立方晶胞參數(shù)為：a=3.9884 A。 采用化學(xué)腐蝕法和高分辨x射線衍射觀測了KTaO3晶體缺陷的完整性，并結(jié)合晶體生長探討了缺陷的形成機制，為生長優(yōu)質(zhì)晶體提供了依據(jù)。在KTaO3晶體中存在的主要缺陷為位錯和小角晶界。根據(jù)這些缺陷的形成機制，采取了相應(yīng)措施，不斷改進生長工

7、藝條件，有效地減少或消除了晶體中的這些缺陷。 三、 KTaO3晶體的基本性質(zhì)測量了KTaO3晶體的密度、硬度、線性光學(xué)性質(zhì)和熱學(xué)性質(zhì)，并討論了這些基本性質(zhì)對晶體生長和應(yīng)用的影響。 采用浮力法測得KTaO3晶體的密度為7.0146 g/cm3。利用莫氏硬度計測得KTaO3晶體的莫氏硬度為6左右。采用V型棱鏡法測量了KTaO3晶體在入射光波波長633 nm和1539 nm的折射率分別為2.2256和2.1520。利用Hita

8、chi U-3500型IR-UV分光光度計，測量了室溫下KTaO3晶體在340～3500 nm波段范圍內(nèi)的透過光譜，晶體在此波段的透過率為70～80％，僅在波長2875 nm附近有-OH吸收峰。 系統(tǒng)地研究了KTaO3晶體的熱學(xué)性質(zhì)。通過高溫差示掃描量熱儀，在303.15K～843.15K.的溫度范圍內(nèi)測得KTaO3晶體的比熱為KTaO3:0.371～0.385jg-1K-1(99.428～103.185 jmol-1k-1)。

9、采用熱膨脹儀在298.15～773.15K溫度范圍內(nèi)測量獲得ac=6.44x10-6/°c，aa=ab=6.63×10-6/°C。我們還測量了KTaO3晶體的熱擴散系數(shù)并計算了熱導(dǎo)率。在室溫附近，KTaO3晶體的熱擴散系數(shù)為3.259 mm2s-1；而該晶體在室溫下相應(yīng)的熱傳導(dǎo)系數(shù)為8.551 Wm-1k-1。討論了熱學(xué)性質(zhì)對KTaO3晶體的生長和應(yīng)用所產(chǎn)生的影響。 四、 KTaO3基片的超光滑表面加工用化學(xué)機械拋光(Chemi

10、cal Mechanical Polishing,CMP)方法加工單晶基片表面，通過化學(xué)和機械的交互作用去除表面損傷層，高效地獲得超光滑無損傷的單晶KTaO3基片表面。并在不同工藝參數(shù)下分別對單晶KTaO3基片進行CMP實驗，對比分析了不同工藝參數(shù)的作用機理及拋光效果，選擇出一種適合單晶KTaO3基片CMP的參數(shù)。通過正交實驗，對CMPT藝參數(shù)進行優(yōu)化，獲得了較好的基片表面質(zhì)量，表面粗糙度Ram值達到7.52 A(AFM測量結(jié)果)，提高