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文檔簡介
1、甲磺酸帕珠沙星屬于國外開發(fā)上市的第四代喹諾酮類藥物,在國內(nèi)屬于三類新藥。目前與國內(nèi)市場上銷售額最高的三個喹諾酮類藥物左旋氧氟沙星、氧氟沙星和環(huán)丙沙星相比在抵抗體外細(xì)菌的活性和藥理毒性方面都具有很大的優(yōu)勢,在國內(nèi)市場上具有極大的生產(chǎn)和銷售潛力。所以帕珠沙星的工業(yè)化生產(chǎn)具有很大的經(jīng)濟價值和市場前景。 本文參照文獻(xiàn)報道的合成路線作了以下幾個方面的研究: 1.以左旋氧氟沙星中間體((S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氫-
2、7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯)為起始原料,經(jīng)親核取代、選擇性脫羧、環(huán)丙化、水解、經(jīng)典Hofmann重排和成鹽單元反應(yīng)合成甲磺酸帕珠沙星,總收率42.46%。其化學(xué)結(jié)構(gòu)利用紅外光譜、質(zhì)譜和核磁共振光譜等技術(shù)進行確證。 2.采用高效層析硅膠板對第一步親核反應(yīng)進程進行監(jiān)控。以甲醇:氯仿:乙酸乙酯:濃氨水=3:7:0.5:0.5混合溶劑作為展開劑,采用光學(xué)檢測進行定性分析。 3.對
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