CaCO3-SiO2復(fù)合粒子的機(jī)械力化學(xué)法制備與研究.pdf

1、根據(jù)日本學(xué)者Okubo曾提出的“粒子設(shè)計(jì)”的思想，構(gòu)思在微米粉體顆粒表面進(jìn)行納米化包覆，可望解決微米粉體相容性差，納米顆粒易于團(tuán)聚、分散性差的問題，且使新材料具有兩種材料的復(fù)合功能，實(shí)現(xiàn)兩種材料功能缺陷的互補(bǔ)，從而大大提高材料的使用性能。在微納米粉體粒子的復(fù)合方法中，機(jī)械力化學(xué)法由于具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)和良好的應(yīng)用前景，越來越引起人們的重視。
　　 目前，國內(nèi)外對無機(jī)粉體表面納米化修飾的報(bào)道很少，而采用機(jī)械力化學(xué)包覆的報(bào)道更少。本論文

2、根據(jù)機(jī)械力化學(xué)理論，采用高能球磨法在微米白炭黑(SiO2)顆粒表面包覆納米CaCOa顆粒，制備出表面具有納米結(jié)構(gòu)的復(fù)合粉體，并結(jié)合較為成熟的偶聯(lián)技術(shù)，獲得表面疏水、分散性良好的微米級CaCO3/SiO2復(fù)合粒子。由于復(fù)合粒子表面包覆是納米CaCO3，所以粒子表面能和化學(xué)活性有所提高，且復(fù)合粒子總體尺寸仍為微米級，不存在分散難的問題?？傊?，包覆后的微米SiO2粉體既具備微米粉體的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，其表面又具有納米粒子的優(yōu)異特性，使得復(fù)合粒子更容

3、易被表面改性劑潤濕從而與有機(jī)高聚物基體更好地粘結(jié)，形成良好的界面，進(jìn)而提高復(fù)合材料的機(jī)械性能。
　　 主要研究內(nèi)容：研究高能球磨過程中顆粒的粒度分布、晶型、晶粒度、晶格畸變、晶體缺陷、化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)和顯微形貌等微觀結(jié)構(gòu)的演化行為，進(jìn)一步認(rèn)識機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)揭示機(jī)械力化學(xué)法制備復(fù)合粒子的形成過程和包覆機(jī)制；通過改變表面改性過程的技術(shù)條件探尋鈦酸酯偶聯(lián)劑改性CaCO3/SiO2復(fù)合粒子的最佳參數(shù)，以及這些參數(shù)對改性效果的影響規(guī)律，進(jìn)而探討

4、表面改性劑的改性機(jī)理。
　　 通過以上內(nèi)容的研究得到以下結(jié)論：
　　 (1)本實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)包覆的最佳球磨條件為：納米CaCO3和微米白炭黑的質(zhì)量比為1:1；球料比40:1；轉(zhuǎn)速250rmp；球磨時(shí)間240min；干法球磨。在該球磨參數(shù)條件下，獲得納米CaCOa包覆微米白炭黑的微米級CaCO3/SiO2復(fù)合粒子，顆粒中位徑D50為4.9μm。
　　 (2)采用掃描電鏡、X射線衍射、EDS能譜、粒度分析儀、紅外光譜、熱綜

5、合分析等現(xiàn)代分析手段研究了包覆過程中復(fù)合粒子的粒度分布、微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn)，復(fù)合粉體在強(qiáng)烈的沖擊、擠壓作用下逐漸細(xì)化和均勻化，球磨240min可形成結(jié)合緊密的CaCO3/SiO2復(fù)合粒子，并使之球形化，納米CaCO3均勻復(fù)合于白炭黑的表面及其空隙；復(fù)合過程中沒有新物質(zhì)產(chǎn)生，但強(qiáng)烈的機(jī)械力作用，使納米CaCO3表面晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生畸變，復(fù)合粒子表面能和化學(xué)活性都有所提高。
　　 (3)鈦酸酯偶聯(lián)劑對CaCO3/SiO2復(fù)合粒

6、子表面改性的最佳工藝條件：鈦酸酯偶聯(lián)劑的用量為CaCO3/SiO2復(fù)合粒子質(zhì)量的3.5％左右，改性溫度為90℃，改性時(shí)間2h。采用掃描電鏡(SEM)、活化指數(shù)、粒度分布、紅外光譜等分析測試手段對CaCO3/SiO2復(fù)合粒子表面改性結(jié)果進(jìn)行了表征。掃描電鏡結(jié)果表明CaCO3/SiO2復(fù)合粒子經(jīng)過表面改性后，基本上呈單分散狀態(tài)，而且粒度分布也較為均勻；活化指數(shù)測定顯示改性后的CaCO3/SiO2復(fù)合粒子表面從有極性變?yōu)榉菢O性；鈦酸酯偶聯(lián)劑改