紡織品中多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚類(lèi)阻燃劑的檢測(cè)方法研究.pdf

1、多溴聯(lián)苯(Polybrominated Biphenyls,PBBs)及多溴聯(lián)苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers,PBDEs)是近年來(lái)受到廣泛關(guān)注的一類(lèi)新型持久性有機(jī)污染物。由于它們具有內(nèi)分泌干擾作用及潛在的致畸、致癌和致突變效應(yīng),歐盟指令及一些國(guó)際法規(guī)紛紛出臺(tái),禁止其在紡織品、塑料、電子電器等產(chǎn)品中作為阻燃劑使用。目前,對(duì)于紡織品中PBBs、PBDEs的檢測(cè),國(guó)際上尚無(wú)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),我國(guó)也沒(méi)有制定出相應(yīng)的

2、國(guó)標(biāo)及行標(biāo)。本論文選擇了紡織品中八種主要的PBBs、PBDEs阻燃劑成分作為研究對(duì)象,通過(guò)優(yōu)化樣品前處理?xiàng)l件及氣相色譜檢測(cè)條件,系統(tǒng)地研究了PBBs、PBDEs的定量分析方法,建立了紡織品中八種PBBs、PBDEs的快速、靈敏、準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)方法。在樣品前處理方法的研究中,本論文主要討論了超聲波輔助萃取和微波輔助萃取兩種方法。通過(guò)萃取劑篩選試驗(yàn)、正交試驗(yàn)及單因子試驗(yàn)等條件試驗(yàn)優(yōu)化了樣品的前處理?xiàng)l件。研究結(jié)果表明:正己烷+丙酮(體積比2:3)混

3、合溶劑為超聲波輔助萃取的最佳溶劑,萃取條件為:1.0g紡織品樣品中加入體積分別為30,20,10mL的萃取劑經(jīng)超聲波萃取10min,連續(xù)萃取3次。方法的檢出限為0.000381~0.00930μg/g,加標(biāo)平均回收率為75.42％~119.31%,6次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.65%~11.67%。微波輔助萃取的最佳條件為:以25mL的正己烷+二氯甲烷(體積比2:3)混合溶劑萃取1.0g紡織品樣品,萃取溫度為60℃,儀器功率為400W

4、,萃取10min。結(jié)果表明:方法的檢出限為0.000124~0.000991μg/g,加標(biāo)平均回收率為75.50%~112.91%,6次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.34%~11.79%。兩種樣品前處理方法相比較可見(jiàn),超聲波萃取和微波萃取均有較好的樣品加標(biāo)回收率和精密度,可以滿(mǎn)足PBBs、PBDEs的定量測(cè)定要求。但微波輔助萃取方法比超聲波法的檢出限更低,同時(shí)具有節(jié)約時(shí)間和節(jié)省溶劑的優(yōu)點(diǎn),符合開(kāi)展綠色化學(xué)和痕量分析的需要。在樣品凈化方面,

5、本文初步探討了濃硫酸凈化方法。結(jié)果表明,樣品經(jīng)萃取后再經(jīng)濃硫酸凈化的加標(biāo)回收率均在75%以上,且無(wú)干擾引入,凈化效果良好,可見(jiàn)濃硫酸可以作為紡織品中PBBs、PBDEs分析的凈化手段。本論文研究了GC-ECD對(duì)紡織品中PBBs、PBDEs的定性/定量分析方法。通過(guò)將載氣流速程序和柱溫程序聯(lián)合使用優(yōu)化了氣相色譜測(cè)定條件,并研究了進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器尾吹流速對(duì)檢測(cè)信號(hào)的影響,最終實(shí)現(xiàn)了八種分析對(duì)象的有效分離與定量測(cè)定。各PBBs、PBDEs線(xiàn)