五氧化二釩與氧氯化鋯的濕法提取研究.pdf

1、第一部分釩礦鈣化焙燒制備五氧化二釩的研究采用鈣化焙燒—鹽酸浸出—石灰乳沉釩—碳酸鹽轉(zhuǎn)化—偏釩酸銨沉釩工藝從含釩石煤礦中提取V2O5，研究了鈣化焙燒和鹽酸浸出工藝條件對釩轉(zhuǎn)浸率的影響及石狄乳沉釩后所得釩酸鈣用碳酸銨轉(zhuǎn)化溶出時相關(guān)工藝參數(shù)對釩溶出率的影響，并對碳酸鹽轉(zhuǎn)化溶出釩的動力學(xué)進(jìn)行了探討。研究結(jié)果表明： (1)鈣化焙燒的最佳工藝條件為：礦樣∶CaO∶MnO2=25∶1∶0.4，焙燒溫度為1050℃，焙燒時間為3.5小時，在此工

2、藝條件下，釩轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到64％左右。 (2)鹽酸浸出的最佳工藝條件為：固液比為2∶1、酸度為3.2％、反應(yīng)時間為1小時。 (3)在常壓下溶出時，(NH4)2CO3與釩酸鈣中所含V2Os的摩爾比n=6，溫度為室溫，反應(yīng)時間為2小時，釩的溶出率為83％。在加壓下，n=3，溫度為50℃，反應(yīng)時間為2小時，釩的溶出率為92％左右。加壓溶出可大大減少碳酸銨的用量，提高釩的溶出率。 (4)在常壓下從釩酸鈣中碳酸銨溶出釩時，

3、釩的溶出率R與反應(yīng)時間t的關(guān)系符合1-(1-R)1/3=kt方程，溶出反應(yīng)的表觀速率常數(shù)k=0.3554，該過程屬化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)控制。 第二部分碳化鋯堿熔制備氧氯化鋯的研究以碳化鋯為原料，采用堿熔—水洗—酸浸—結(jié)晶工藝制備氧氯化鋯。通過考察氫氧化鈉與碳化鋯物料比、堿熔溫度、堿熔時間和碳化鋯粒度對堿熔過程中鋯轉(zhuǎn)化率的影響，及水與堿熔料比、水沈溫度和水洗時間對水洗過程中除硅率的影響，確定了堿熔和水洗過程的最佳工藝條件，并用差熱—熱重

4、分析和X-射線衍射分析研究了碳化鋯在煅燒堿熔過程中的熱學(xué)性質(zhì)和物相變化。研究結(jié)果表明： (1)氫氧化鈉煅燒堿熔碳化鋯過程中鋯轉(zhuǎn)化為偏鋯酸鈉，堿熔的最佳工藝條件為：氫氧化鈉與碳化鋯的質(zhì)量比為1.5，煅燒溫度為800℃，煅燒時間1小時，礦樣粒度120目。在此工藝條件下鋯轉(zhuǎn)化率可達(dá)99％以上。 (2)碳化鋯堿熔反應(yīng)符合金斯特林格的球形反應(yīng)模型，800℃下堿熔反應(yīng)的表觀速率常數(shù)k=0.00145。 (3)以碳化鋯為原料，