鋯鈦酸鉛薄膜結(jié)構(gòu)表征與殘余應(yīng)力分析.pdf

1、本文采用溶膠凝膠方法和射頻磁控濺射方法制備了鋯鈦酸鉛(Pb(Zr0.52Ti0.48)O3，PZT)薄膜。利用廣角X射線衍射技術(shù)研究了PZT薄膜的相結(jié)構(gòu)；利用X射線ω掃描技術(shù)分析了PZT薄膜的晶體學(xué)織構(gòu)及其彌散度;采用掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)觀察了薄膜的表面形貌；運(yùn)用小角 X射線散射(SAXS)技術(shù)表征了溶膠凝膠薄膜中的微細(xì)孔洞；通過細(xì)聚焦平面探測(cè)器X射線衍射幾何的分析，建立了一種基于面探XRD技術(shù)的薄膜微小區(qū)域

2、殘余應(yīng)力分析方法，并研究了Ag電極對(duì)薄膜微區(qū)殘余應(yīng)力的影響規(guī)律；最后初步分析了制備工藝參數(shù)對(duì)PZT薄膜鐵電性能的影響。
　　XRD物相分析結(jié)果表明，通過調(diào)節(jié)溶膠凝膠工藝和熱處理工藝，可以由廉價(jià)無機(jī)鋯鹽為原材料制備出低焦綠石含量及純鈣鈦礦相的PZT薄膜。研究發(fā)現(xiàn)，前驅(qū)體濃度對(duì)溶膠凝膠 PZT薄膜織構(gòu)有重要影響。當(dāng)前驅(qū)體濃度較低時(shí)(0.3mol/L)時(shí)薄膜傾向于形成強(qiáng)烈的(100)織構(gòu)，而高的前驅(qū)體濃度(0.5mol/L)則有利于(1

3、11)織構(gòu)的形成。溶膠凝膠PZT薄膜中的(111)織構(gòu)的彌散度隨退火時(shí)間的延長、退火溫度的提高而增大。
　　ω-掃描XRD分析結(jié)果指出，射頻磁控濺射工藝對(duì)PZT薄膜織構(gòu)影響顯著，研究發(fā)現(xiàn)高的濺射功率有利于薄膜(100)織構(gòu)的形成。
　　SAXS和SEM的分析結(jié)果表明，PZT薄膜中的微細(xì)孔洞與高摩爾濃度的前驅(qū)體溶液密切相關(guān)。濃度為0.5mol/L溶液制備的薄膜內(nèi)部沿膜厚方向有序分布著Z方向尺寸為0.5nm的微細(xì)孔洞，隨著退火時(shí)

4、間延長，微細(xì)孔洞的逐漸閉合。
　　基于掠入射 X射線衍射(GIXRD)的殘余應(yīng)力測(cè)量表明，溶膠凝膠 PZT薄膜中的殘余應(yīng)力為拉應(yīng)力，而射頻磁控濺射 PZT薄膜中為壓應(yīng)力。對(duì)于射頻磁控濺射薄膜而言，濺射功率及濺射氣壓對(duì)薄膜中的殘余應(yīng)力有著重要的影響，隨著濺射氣壓的增大，薄膜中的殘余壓應(yīng)力逐漸增加。對(duì)溶膠凝膠PZT薄膜而言，在居里點(diǎn)附近的交變電場(chǎng)熱處理有助于降低薄膜中的殘余應(yīng)力。
　　細(xì)聚焦面探XRD分析表明，可以利用德拜環(huán)的畸

5、變對(duì)薄膜微區(qū)的殘余應(yīng)力進(jìn)行表征，研究發(fā)現(xiàn)，Ag上電極有明顯松弛薄膜殘余應(yīng)力的作用。
　　鐵電性能測(cè)試表明，薄膜的微觀組織、殘余應(yīng)力及織構(gòu)對(duì)薄膜的鐵電性能有重要影響，相比于具有較大彌散度的(111)織構(gòu)薄膜，強(qiáng)烈(100)織構(gòu)的PZT薄膜有更高的剩余極化強(qiáng)度和較低的矯頑場(chǎng)。隨著薄膜厚度增加，(100)織構(gòu)薄膜的剩余極化強(qiáng)度增加，矯頑場(chǎng)降低。射頻磁控濺射 PZT薄膜中應(yīng)力對(duì)剩余極化強(qiáng)度的影響研究表明，隨著薄膜殘余應(yīng)力的增大，薄膜的剩余