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1、目前國(guó)內(nèi)丁酸酐的生產(chǎn)均采用間歇式工藝,存在原料消耗大、能耗高、設(shè)備投資大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)品純度低和操作難度高等缺點(diǎn)。本文在對(duì)于酸酐生產(chǎn)體系各物性特點(diǎn)分析的基礎(chǔ)上,引入反應(yīng)精餾技術(shù),將化學(xué)反應(yīng)和精餾分離結(jié)合在一個(gè)設(shè)備中同時(shí)進(jìn)行,減少了設(shè)備投資,實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)。反應(yīng)精餾技術(shù)由于化學(xué)反應(yīng)的引入,變量之間具有高度的耦合性,使設(shè)計(jì)和操作變得復(fù)雜。本文利用成熟的大型化工流程模擬軟件ASPEN PLUS,采用實(shí)驗(yàn)與計(jì)算機(jī)模擬相結(jié)合的方式對(duì)連續(xù)反應(yīng)精
2、餾生產(chǎn)丁酸酐的工藝過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。 實(shí)驗(yàn)確定了丁酸和乙酸酐反應(yīng)生成丁酸酐的反應(yīng)機(jī)理為連串反應(yīng)。系統(tǒng)地考察了反應(yīng)體系中丁酸和乙酸酐的摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等參數(shù)對(duì)分步反應(yīng)速率的影響,對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性回歸,得到反應(yīng)動(dòng)力學(xué)表達(dá)式:動(dòng)力學(xué)表明,第一步乙酸酐和丁酸反應(yīng)生成乙酸丁酸酐的速度較快,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99%以上,第二步乙酸丁酸酐與丁酸反應(yīng)生成丁酸酐的反應(yīng)較慢,且屬于可逆反應(yīng),為整個(gè)反應(yīng)的控制步驟。 在小試的基
3、礎(chǔ)上,進(jìn)行了塔釜連續(xù)進(jìn)料,控制合適的回流比,塔頂采出乙酸,塔底采出丁酸酐混合物的連續(xù)生產(chǎn)中試研究。利用ASPEN PLUS對(duì)該過(guò)程進(jìn)行了模擬,模擬值與中試結(jié)果較吻合,表明該軟件可用于反應(yīng)精餾生產(chǎn)丁酸酐的過(guò)程模擬。 對(duì)連續(xù)反應(yīng)精餾生產(chǎn)丁酸酐的工藝進(jìn)行了初步設(shè)計(jì),利用計(jì)算機(jī)模擬對(duì)該流程的設(shè)備參數(shù)和工藝條件進(jìn)行了設(shè)計(jì)和優(yōu)化,確定較為適宜的工藝操作條件和設(shè)備參數(shù)為:操作壓力0.2atm,回流比1.3,進(jìn)料酸酐摩爾比2.06:1,理論塔板
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